[发明专利]一种磁性纳米复合材料的制备方法及其设备

权利要求书

1.一种磁性纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，氯化钴纯化，将氯化钴粉加入到二甘醇中，且二甘醇的质量为氯化钴粉质量的10倍，在60℃恒温环境下通过超声波震动机构以350kHz频率振荡进行物料混合60分钟，得到混合均匀的凝胶状氯化钴粉和二甘醇混合物并静置30分钟，然后将氯化钴粉和二甘醇混合物在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在15分钟内辐照加热到300℃并保温灼烧80分钟，得到固态的氯化钴，并在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下自然冷却至常温在进行研磨氯化钴粉末备用；

第二步：配置溶液，分别称取NaOH和乙二醇，配制20mL浓度为10～15mol/L的NaOH乙二醇溶液，并冷却至室温，静置备用；

第三步，配制氯化钴溶液，将第一步制备的氯化钴粉和丙三醇以1：5的比例混合放入磁性纳米复合材料的制备设备中，然后将混合后的物料通过辐照加热至80℃并保温，同时通过搅拌机构以230转/分钟速度单向匀速搅拌30分钟，然后保持搅拌状态不变并冷却至常温，然后在15分钟内匀速向混合物料中匀速添加占混合物料总量10％的浓度为95％的聚乙烯比咯烷酮水溶液，然后在13分钟内向混合物料中匀速添加占混合物料总量16％的浓度为35％的水合肼，搅拌混合后得到均质溶液，其中聚乙烯比咯烷酮水溶液和水合肼的添加时的流动速度为1米/秒；

第四步，混合反应，将第三步得到的均质溶液在匀速添加到第二步制备得到的水溶液中，然后在3倍标准大气压的二氧化碳保护环境下在25分钟内匀速加热到300℃并保温8小时，并在保温状态下进行230转/分钟速度单向匀速磁性搅拌，同时加入二氧化硅气凝胶，待吸附完全后，加入35wt％的水合肼，完成保温后静置冷却到常温，得到透明液体和固体沉淀物；

第五步，将所得的混合溶液送入高压均质机中均质后，转移到聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，拧紧反应釜，然后将反应釜放入真空干燥箱内，持续震荡条件下，设定反应温度为100～180℃，反应时间为2～4h；反应完成后，待真空干燥箱冷却至室温，离心，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，干燥，即得到钴纳米磁性材料；

其中，磁性纳米复合材料的制备设备，包括搅拌罐（1），所述搅拌罐（1）上部的外壁设置有加热腔（2），所述加热腔（2）的上部通过安装耳（34）配合固定螺栓（35）固定连接有上盖（3），所述上盖（3）的上端面设置有进料管（31），所述上盖（3）上端面的中部通过安装架（32）固定连接有搅拌电机（33），所述搅拌电机（33）的输出轴端固定连接有搅拌轴（4），所述搅拌轴（4）的下部分别固定连接有长搅拌叶（41）与短搅拌叶（42），所述加热腔（2）的内腔分别设置有第一冷却腔（5）与第二冷却腔（53），所述第一冷却腔（5）与第二冷却腔（53）空间倾斜布置在加热腔（2）的内腔，所述第一冷却腔（5）的上端面通过冷却水进管（51）贯穿上盖（3）连通有冷却水供应装置，所述第一冷却腔（5）的下部通过连通管（52）贯穿加热腔（2）与第二冷却腔（53）的中部连通，所述第二冷却腔（53）的下部贯穿加热腔（2）连通有冷却水出管（54），所述搅拌罐（1）的下部设置有出料口（6），所述出料口（6）的下部设置有电磁阀门（7），所述加热腔（2）的下端面环形布置有支撑脚（8），所述加热腔（2）的内腔对称布置有辐照加热装置（9）；

所述长搅拌叶（41）与短搅拌叶（42）两两成对布置在搅拌轴（4）的下部，所述长搅拌叶（41）与短搅拌叶（42）的对数为两对，所述短搅拌叶（42）布置在长搅拌叶（41）之间；

所述搅拌轴（4）的下端固定连接底盘（43），所述底盘（43）的下端面对称布置有辅助搅拌叶（44）；

所述连通管（52）的中部贯穿弧形套（55）环形布置在加热腔（2）的外部，且连通管（52）未与加热腔（2）的外壁接触，所述弧形套（55）固定连接在加热腔（2）的外壁；

所述辐照加热装置（9）的下部与上部均通过安装座（91）与加热腔（2）的腔壁安装固定，所述上盖（3）的上端面位于辐照加热装置（9）的上方设置有外接线柱（92），所述外接线柱（92）与辐照加热装置（9）电性连接；

工作时，通过将长搅拌叶（41）、短搅拌叶（42）与辅助搅拌叶（44）设计成六棱柱杆，能够便于在搅拌氯化钴粉与丙三醇混合液时，能够降低各个搅拌叶受到的阻力，提高搅拌电机（33）的搅拌功效；通过在搅拌轴（4）上布置有两组长搅拌叶（41）与短搅拌叶（42）对，能够提高对于混合液的搅拌效率；通过在搅拌轴（4）的下端通过底盘（43）固定连接有辅助搅拌叶（44），减少搅拌轴（4）下部的搅拌死角，同时提高对于出料口（6）处混合液的搅拌效率；通过在加热腔（2）的外壁设置有弧形套（55），能够对于连通管52进行加固安装，同时避免连通管（52）与加热腔（2）相接触，降低连通管（52）的使用寿命；通过在加热腔（2）的内腔设置有第一冷却腔（5）与第二冷却腔（53），并且冷却腔之间通过连通管（52）彼此连通，使得能够将冷却水通过冷却水进管（51）加入，使得在冷却水快速注入第一与第二冷却腔内，快速对于加热后的搅拌罐（1）冷却至需要的温度，并且通过冷却水出管（54）对于冷却腔内的吸热升温后的冷却水进行排放，能够通过控制冷却水进管（51）与冷却水出管（54）的流量，能够保证第一冷却腔（5）与第二冷却腔（53）内的冷却水持续流动，提高对于加热腔（2）以及搅拌罐（1）的降温效果。