[发明专利]一种多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法

权利要求书

1.一种多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法，其特征在于：

(1)制备碘氧化铋籽晶层

将铋离子浓度为0.05～0.15mol/L的碘氧化铋前驱体溶液旋涂在导电玻璃基底上，150～250℃烘干后在40～70℃的水中浸泡10～30分钟，取出后用氮气吹干并放置在烘箱中干燥，得到碘氧化铋籽晶层；

(2)制备碘氧化铋纳米片薄膜

在步骤(1)的碘氧化铋籽晶层上旋涂铋离子浓度为0.20～0.35mol/L的碘氧化铋前驱体溶液，经过45～80℃水蒸气处理后，先用氮气吹干表面水分后用烘箱干燥，得到碘氧化铋纳米片薄膜；

(3)制备多孔钒酸铋薄膜光阳极

在步骤(2)中的碘氧化铋纳米片薄膜上滴涂乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液，通过煅烧及氢氧化钠水溶液浸泡处理，得到多孔钒酸铋薄膜光阳极；

上述的碘氧化铋前驱体溶液中溶质为摩尔比为1:1硝酸铋与碘化钾，溶剂为体积比为1:1～3:1的乙二醇和醋酸。

2.根据权利要求1所述的多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将铋离子浓度为0.1mol/L的碘氧化铋前驱体溶液旋涂在导电玻璃基底上，190～210℃烘干。

3.根据权利要求2所述的多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，190～210℃烘干后在55～60℃的水中浸泡10～20分钟，取出后用氮气吹干并放置在烘箱中60～80℃干燥1～2小时。

4.根据权利要求1或2所述的多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在步骤(1)的碘氧化铋籽晶层上旋涂铋离子浓度为0.20～0.35mol/L的碘氧化铋前驱体溶液，经过50～60℃水蒸气处理。

5.根据权利要求4所述的多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述水蒸气处理的方式为：将已经旋涂了碘氧化铋前驱体溶液的薄膜倒扣在温度为50～60℃的水面上方1～2cm处停留30～60秒。

6.根据权利要求1所述的多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液浓度为0.15～0.30mol/L，滴涂体积为8～12μL/cm²。

7.根据权利要求1所述的多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述煅烧的温度为400～500℃，升温速率为1～3℃/分钟，保温时间为2～3小时。

8.根据权利要求1所述的多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为1～2mol/L，浸泡时长为15～30分钟。