[发明专利]一种多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法，将低浓度碘氧化铋前驱体溶液旋涂在导电玻璃衬底上，低温下处理得到碘氧化铋籽晶层；在籽晶层上旋涂高浓度碘氧化铋前驱体溶液，低温处理得到厚度可控的碘氧化铋纳米片薄膜；在碘氧化铋纳米片上滴涂乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液，经过煅烧及氢氧化钠水溶液处理得到多孔钒酸铋薄膜光阳极。本发明主要通过低温湿化学法制备碘氧化铋纳米片薄膜，而后经过煅烧得到多孔钒酸铋薄膜，整个制备过程方法新颖，条件温和，制备出的碘氧化铋纳米片薄膜均一且致密。

技术领域

本发明属于光电催化技术领域，具体涉及一种多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法。

背景技术

在传统型能源日益紧缺的社会背景下，寻找新型可再生能源成为世界各国备受关注的问题之一。在众多可再生能源中，太阳能因其储量丰富，获取途径便捷而具有巨大的潜在应用价值。目前对于太阳能的储存及应用研究主要集中于将太阳能转化为电能和化学能两方面，其中通过光电化学水分解装置将太阳能转化为氢能是一种有效存储太阳能的途径，而实现这一技术的关键则在于寻找合适的光电极材料。钒酸铋是一种三元金属氧化物半导体材料，因其无毒害且储量丰富，禁带宽度约为2.4eV，理论光氢转化效率为7.7％，以及较正的价带位置利于析氧反应同时导带位置接近析氢电位等特性而成为光阳极的优选材料之一。尽管钒酸铋材料作为光阳极存在以上优势，但目前未经修饰的纯钒酸铋光阳极的光氢转换效率仍低于其理论值，这主要是钒酸铋材料体内较低的载流子分离效率所导致的。

材料的制备方法对材料的性能具有不可忽视的作用，目前钒酸铋的制备方法主要有水热法、金属有机物分解法、化学浸渍合成法以及电化学合成法等。对比各种制备方法所得的纯钒酸铋光电极性能，通过电化学沉积碘氧化铋再加入钒源煅烧转化而成的钒酸铋光阳极是目前未加修饰的钒酸铋光阳极中性能较高的。但通过电化学沉积制备碘氧化铋需要对沉积电位和电解液pH进行精确控制，制备条件要求相对严格。本发明提出一种首先通过简单湿化学法制备出致密且均匀的碘氧化铋薄膜，然后加入钒源经过煅烧将其转化为多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单且反应条件绿色温和的多孔钒酸铋薄膜光阳极的制备方法。

针对上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：

1、制备碘氧化铋籽晶层

将铋离子浓度为0.05～0.15mol/L的碘氧化铋前驱体溶液旋涂在导电玻璃基底上，150～250℃烘干后在40～70℃的水中浸泡10～30分钟，取出后用氮气吹干并放置在烘箱中干燥，得到碘氧化铋籽晶层。

2、制备碘氧化铋纳米片薄膜

在步骤1的碘氧化铋籽晶层上旋涂铋离子浓度为0.20～0.35mol/L的碘氧化铋前驱体溶液，经过45～80℃水蒸气处理后，先用氮气吹干表面水分后用烘箱干燥，得到碘氧化铋纳米片薄膜。

3、制备多孔钒酸铋薄膜光阳极

在步骤2中的碘氧化铋纳米片薄膜上滴涂乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液，通过煅烧及氢氧化钠水溶液浸泡处理，得到多孔钒酸铋薄膜光阳极。

上述的碘氧化铋前驱体溶液中溶质为摩尔比为1:1硝酸铋与碘化钾，溶剂为体积比为1:1～3:1的乙二醇和醋酸。

上述步骤1中，优选将铋离子浓度为0.1mol/L的碘氧化铋前驱体溶液旋涂在导电玻璃基底上，190～210℃烘干。

上述步骤1中，进一步优选在55～60℃的水中浸泡10～20分钟，取出后用氮气吹干并放置在烘箱中60～80℃干燥1～2小时。

上述步骤2中，优选在步骤1的碘氧化铋籽晶层上旋涂铋离子浓度为0.20～0.35mol/L的碘氧化铋前驱体溶液，经过50～60℃水蒸气处理。