[发明专利]一种食品中胺类危害物的检测方法

权利要求书

1.一种食品中胺类危害物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在样品中加入分散吸附剂混匀后，加入含有丙烯酰胺同位素内标和杂环胺类化合物同位素内标，采用乙腈水溶液进行超声提取，离心分离后，取上清液氮吹至0.5-1mL后，用含有乙酸的乙酸铵溶液定容，得到净化液；

(2)在净化液中加入四氧化三铁纳米粒子，涡旋振荡脱色，离心，取上清液作为待测液；

(3)利用超高效液相色谱串联质谱方法检测待测液中的胺类危害物，

其中，所述胺类危害物包括丙烯酰胺和杂环胺类化合物，所述杂环胺类化合物包括2-氨基-1,6-二甲基咪唑并吡啶、2-氨基-3-甲基-3H-咪唑并[4,5-F]喹喔啉、2-氨基-3-甲基-3H-咪唑[4,5-f]喹啉、2-氨基-3,4-二甲基-3H-咪唑并喹啉、2-氨基-3,8-二甲吲哚[4,5-f]喹喔啉、2-氨基-3,7,8-三甲基-3H-咪唑[4,5-F]喹喔啉、2-氨基-3,4,8-三甲基-3H-咪唑并[4,5-F]喹喔啉、9H-吡啶[3,4-b]吲哚、1-甲基-9H-吡啶并[3,4-B]吲哚、3-氨基-1-甲基-5h-吡啶[4,3-b]吲哚、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑[4,5-b]吡啶、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶[4,3-B]吲哚乙酸、2-氨基-9H-吡啶[2,3-b]吲哚和2-氨基-3-甲基-9H-吡啶[2,3-b]吲哚。

2.根据权利要求1所述的食品中胺类危害物的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，食品样品和分散吸附剂的质量比≤1:0.25，优选为1:0.25，所述分散吸附剂为PSA吸附填料。

3.根据权利要求1所述的食品中胺类危害物的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙腈水溶液中乙腈的体积百分比为75％～90％。

4.根据权利要求3所述的食品中胺类危害物的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙腈水溶液中乙腈的体积百分比为90％。

5.根据权利要求1所述的食品中胺类危害物的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中，含有乙酸的乙酸铵溶液中乙酸铵的浓度为1mmol/L，含有乙酸的乙酸铵溶液中乙酸的体积百分比为0.04％。

6.根据权利要求1所述的食品中胺类危害物的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，净化液和四氧化三铁纳米粒子的用量比为1.5mL:30～50mg。

7.根据权利要求6所述的食品中胺类危害物的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中，净化液和四氧化三铁纳米粒子的用量比为1.5mL:30mg。

8.根据权利要求1所述的食品中胺类危害物的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，色谱条件如下：

色谱柱：C18色谱柱；

流动相：A相：含有乙酸的乙酸铵溶液，且所述含有乙酸的乙酸铵溶液中乙酸铵的浓度为1mmol/L，乙酸的体积百分比为0.04％；B相：乙腈；

梯度洗脱程序：0～1.0min，95％A；1.0～2.0min，95％A～87％A；2.0～5.0min，87％A～77％A；5.0～6.0min，77％A；6.0～8.5min，77％A～40％A；8.5～9.0min，40％A～10％A；9.0～9.5min，10％A；9.5～10.0min，10％A～95％A；10.0～12.0min，95％A。

9.根据权利要求8所述的食品中胺类危害物的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，色谱条件如下：

色谱柱：Phenomenex Kinetex C18色谱柱；

流速：0.3mL/min；

进样量5μL；

柱温：30℃。

10.根据权利要求1所述的食品中胺类危害物的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中，质谱条件如下：

电喷雾正离子电离；喷雾电压：5.5kV；辅助气温度：400℃；鞘气流量：氮气，30L/min；辅助气流量：氮气，50L/min；碰撞气：Ar；检测方式：多反应监测扫描模式。