[发明专利]一种食品中胺类危害物的检测方法

说明书

本发明公开了一种食品中胺类危害物的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：(1)在样品中加入分散吸附剂混匀后，加入含有丙烯酰胺同位素内标和杂环胺类化合物同位素内标，采用乙腈水溶液进行超声提取，离心分离后，取上清液氮吹至0.5‑1mL后，用含有乙酸的乙酸铵溶液定容，得到净化液；(2)在净化液中加入四氧化三铁纳米粒子，涡旋振荡脱色，离心，取上清液作为待测液；(3)利用超高效液相色谱串联质谱方法检测待测液中的胺类危害物。本发明的方法净化效果优异，灵敏度高，特异性强，适用于食品中多种胺类危害物的同时测定。

技术领域

本发明涉及农产品质量安全检测技术领域，具体涉及一种食品中胺类危害物的检测方法。

背景技术

食品组分复杂，在热加工过程中，其中的还原糖和氨基酸或蛋白质发生美拉德反应及焦糖化反应等反应，这些反应除了产生一系列的风味物质外，还会产生小分子的酮、醛和杂环化合物，其中丙烯酰胺和杂环胺等胺类化合物具有致癌、致突变作用，食用含有过多胺类危害物的食品会对人体健康造成危害。因此，开展食品中胺类危害物的高通量检测研究势在必行。

目前，食品中胺类危害物的检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法等。然而，大多数胺类危害物如丙烯酰胺和杂环胺属于极性和低挥发性化合物，在气相色谱和气相色谱-质谱分析中，很容易吸附于色谱柱和进样器上，出现峰展宽和拖尾等峰形恶化问题，且在低浓度时目标物不易被检出，因此常需将样品经过复杂的衍生化步骤后才能进行测定，导致样品前处理过程比较复杂；液相色谱法是最常见的分析方法，但其选择性差，灵敏度也达不到要求。采用液相色谱-质谱/质谱检测时，无需进行衍生化，操作简单、省时，灵敏度高，可以达到在目标范围内胺类化合物的测定，目前应用较多。

食品基质异常复杂，加之胺类危害物在食品中的含量水平较低(一般为ppb级别)，因此，在仪器分析前，需要采用适当的提取、富集和净化的方法对样品进行处理。目前，最常见的胺类危害物的前处理方法为液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)等。其中LLE有机溶剂消耗大、易污染环境，SPE虽然具有回收率高、有机溶剂消耗小等诸多优点，但其吸附效果大多依赖于使用的吸附剂材料。QuEChERS技术具有快速、简单、、价廉、高效、耐用和安全的特点，主要是通过乙腈(或酸化乙腈)对均质后的样品进行提取操作，而后利用特定吸附剂与基质中的脂肪酸、有机酸、碳水化合物等干扰物相结合，在此基础上运用离心处理的手段，以此来取得较好的净化效果。然而，在实际检测过程中，发现QuEChERS技术对于食品基质中的咖啡酰奎宁酸、绿原酸等酸性物质和带负电荷的类黑精等杂质仍不能有效去除。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种食品中胺类危害物的检测方法。本发明的方法净化效果优异，灵敏度高，特异性强，适用于食品中多种胺类危害物的同时测定。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种食品中胺类危害物的检测方法，包括以下步骤：

(1)在样品中加入分散吸附剂混匀后，加入含有丙烯酰胺同位素内标和杂环胺类化合物同位素内标，采用乙腈水溶液进行超声提取，离心分离后，取上清液氮吹至0.5-1mL后，用含有乙酸的乙酸铵溶液定容，得到净化液；

(2)在净化液中加入四氧化三铁纳米粒子，涡旋振荡脱色，离心，取上清液作为待测液；

(3)利用超高效液相色谱串联质谱方法检测待测液中的胺类危害物，