[发明专利]同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法

权利要求书

1.同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、样品检测溶液预处理：分取Fe-EDTA络合脱硝溶液，加入金属离子置换剂，在pH为0.5～4条件下，超声振荡反应，得待测液；

B、测定Fe²⁺和Fe³⁺浓度分量：采用LC与ICP-AES联用测定步骤A所得待测液中Fe²⁺和Fe³⁺-EDTA含量，得EDTA络合脱硝溶液中Fe²⁺和Fe³⁺的浓度分量；

步骤A中，所述金属离子置换剂为：在pH1～6的酸性条件下，其所含金属离子与EDTA生成的络合物的稳定常数大于Fe²⁺与EDTA生成的络合物的稳定常数，且小于Fe³⁺与EDTA生成的络合物的稳定常数的金属离子溶液。

2.根据权利要求1所述的同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法，其特征在于：步骤A中，所述分取Fe-EDTA络合脱硝溶液，加入金属离子置换剂的操作为：

按照稀释20～50倍的比例关系取Fe-EDTA络合脱硝溶液，先加入水稀释10～15倍，然后再加入金属离子置换剂，最后再加入水稀释定容，盖好塞子。

3.根据权利要求2所述的同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法，其特征在于：步骤A中，所述分取Fe-EDTA络合脱硝溶液，加入金属离子置换剂的操作为：

取Fe-EDTA络合脱硝溶液1.0～2.5mL于50mL容量瓶中，先加入水稀释10～15倍，然后再加入金属离子置换剂，最后以水稀释定容，盖好塞子。

4.根据权利要求1所述的同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法，其特征在于：步骤A中，至少满足下列一项：

所述金属离子置换剂中金属离子的浓度为1～2g/L；

所述金属离子置换剂的pH为1～2；

所述金属离子置换剂的用量为分取Fe-EDTA络合脱硝溶液体积的3～4倍。

5.根据权利要求1～4任一项所述的同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法，其特征在于：步骤A中，所述金属离子置换剂中金属离子为铜、钴或镉。

6.根据权利要求5所述的同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法，其特征在于：步骤A中，所述金属离子置换剂为铜离子置换剂。

7.根据权利要求1所述的同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法，其特征在于：步骤A中，所述超声振荡反应条件为：常温，频率52KHz，振荡时间30～40min。

8.根据权利要求1所述的同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法，其特征在于：步骤B中，采用LC与ICP-AES联用测定步骤A所得待测液中Fe²⁺和Fe³⁺含量的操作为：将LC色谱分离柱的出口端，联接到ICP-AES的气动雾化器的样品溶液入口端，然后将步骤A所得待测液注射进入LC，通过色谱柱将溶液中Fe³⁺-EDTA络合离子和游离Fe²⁺的分离，然后依序逐一分别从色谱柱中流出，最后由气动雾化器导入ICP-AES，通过ICP-AES测定从色谱柱中依次逐一流出组分的铁元素分析谱线的光谱信号强度，其中所测得的第一个光谱峰的信号强度计算Fe³⁺的浓度分量，以所测得的第二个光谱峰的信号强度计算Fe²⁺的浓度分量。