[发明专利]同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定Fe‑EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法，属于分析检测技术领域。本发明为实现EDTA络合脱硝溶液中多形态铁离子共存体系下测定Fe²⁺和Fe³⁺浓度，提供了一种检测新方法，包括：样品溶液经金属置换剂预处理，将Fe²⁺游离：再分别测定Fe²⁺和Fe(Ⅲ)‑EDTA浓度分量。本发明通过预处理和LC与ICP‑AES联用，能够快速、准确、高精度地测定脱硝溶液中多形态铁离子与EDTA络合共存体系下Fe²⁺和Fe³⁺的浓度分量，从而有效指导脱硝作业。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种基于高效液相色谱分离技术与电感耦合等离子体原子发射光谱检测技术相联用的同时测定Fe-EDTA络合脱硝溶液中二价与三价铁离子浓度分量的方法。

背景技术

工业烟气中所含有的氮氧化物(NO_X)是大气主要污染物之一，不仅是酸雨的主要形成因素，而且也是危险致癌物质，严重危害自然生态环境和人类身体健康，近年来世界范围内日益高度重视工业烟气中NO_X的达标排放。因此，为了适应更高更严的环保达标排放标准的需要，各工业企业均面临加强控制NO_X排放的挑战，尤其冶金烧结烟气自身固有的低温、高湿度等特性，更加需要针对性开发出适宜于冶金烧结烟气的低温湿法脱硝技术，对冶金企业的绿色及可持续发展具有重要意义。

工业烟气中95％左右的氮氧化物(NO_x)为在水中溶解度极低的NO，这导致脱除烟气中NO_x非常困难，为此各行各业均对烟气脱硝方法进行了广泛的开发研究。近年来，络合吸收法已逐渐成为烟气脱硝的重点研究方向，其基本原理是通过络合剂配位氮氧化物，促使其在液相中溶解度增大从而达到有效脱除的目的，常用络合剂分为亚铁类和钴类。其中亚铁类脱硝方法中Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝技术由于可直接络合NO，从而推动对烟气中NO_x的络合脱除，近年已发展成为治理烟气中NOx排放的重要方法。

由于Fe²⁺与EDTA形成络合物后显著地降低了其氧化－还原电位，Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝剂极易被氧气氧化为Fe(Ⅲ)-EDTA，通常原始配制的pH约6～8呈弱碱性的脱硝溶液中含有约0.0Xmol/L的二价铁离子和稍过量的EDTA以及抗氧化等其它辅助添加剂，本应不含有三价铁离子，但是由于脱硝溶液在脱硝生产运行过程中二价铁离子会被氧化成三价铁离子，而且随着二价铁离子逐渐被氧化生成了三价铁离子从而逐渐失去脱除NO_X氮氧化物的活性能力。因此，为避免在脱硝工艺运行过程中二价铁离子逐渐被氧化生成三价铁离子而失去脱除NO_X氮氧化物的活性能力，需要快速准确地掌握脱硝溶液中二价铁离子或三价铁离子的浓度含量，用以根据溶液中二价铁离子与三价铁离子的浓度变化情况，及时指导通过再生方法将脱硝溶液中被氧化生成的三价铁离子还原回原本的二价铁离子的形态，恢复脱硝溶液的脱除NO_X的能力，实现脱硝溶液的高效和循环利用，为此需要相关用于测定脱硝溶液的EDTA介质下二价铁离子与三价铁离子共存溶液中二价铁离子含量的方法。