[发明专利]无铅玻璃浆料、贴片电阻及其制备方法有效
申请号: | 202010710018.6 | 申请日: | 2020-07-22 |
公开(公告)号: | CN113969104B | 公开(公告)日: | 2023-05-23 |
发明(设计)人: | 沈宏坤 | 申请(专利权)人: | 长鑫存储技术有限公司 |
主分类号: | C09D185/04 | 分类号: | C09D185/04;C09D7/61;H01C1/02;H01C17/02 |
代理公司: | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 史治法 |
地址: | 230601 安徽省合肥市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铅玻璃 浆料 电阻 及其 制备 方法 | ||
1.一种无铅玻璃浆料,其特征在于,按质量份计,包括如下组分:硼硅油6~7份,氧化铝粉末12~21份,玻璃纤维粉2~3份及固化剂0.1~0.5份;
按质量份计,所述硼硅油包括如下组分:含苯基硅物质100~115份、含硼单体13~28份、硅烷50~75份及二羟基吡啶60~80份;
所述含苯基硅物质包括:乙氧基二苯基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷及二苯基硅二醇中的至少一种;
所述硼硅油的制备方法包括:称取所述含苯基硅物质及所述含硼单体,将称取的所述含苯基硅物质及所述含硼单体加入第一溶剂中搅拌均匀反应后去除所述第一溶剂,以得到第一产物,得到所述第一产物的过程中的反应温度为50℃~75℃,反应时间为2.5h~3.5h;称取所述硅烷及所述二羟基吡啶,将称取的所述硅烷及所述二羟基吡啶加入第二溶剂中搅拌均匀反应后去除所述第二溶剂,以得到第二产物,得到所述第二产物的过程中的反应温度为60℃~90℃,反应时间为1.5h~2.5h;称取第一产物及第二产物,将称取的所述第一产物及所述第二产物加入第三溶剂中,搅拌均匀反应后得到所述硼硅油,得到所述硼硅油的过程中的反应温度为35℃~45℃,反应时间为5.5h~6.5h。
2.根据权利要求1所述的无铅玻璃浆料,其特征在于,所述硅烷包括:二氯二甲基硅烷、二氯二乙基硅烷及二氯二苯基硅烷的至少一种;所述二羟基吡啶包括:2,4-二羟基吡啶、2,6-二羟基吡啶及3,5-二羟基吡啶中的至少一种;所述含硼单体包括硼酸、苯硼酸、硼酸三异丙酯及二氯苯硼烷的至少一种。
3.根据权利要求1所述的无铅玻璃浆料,其特征在于,所述氧化铝粉末包括纳米级氧化铝粉末及气相氧化铝粉末中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的无铅玻璃浆料,其特征在于,所述玻璃纤维粉包括无碱玻璃纤维粉、耐碱玻璃纤维粉、高碱玻璃纤维粉及中碱玻璃纤维粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的无铅玻璃浆料,其特征在于,所述固化剂包括TMO、双25、二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡及DCP中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的无铅玻璃浆料,其特征在于,所述硼硅油的化学结构式为:
其中,x:y=1.1~1.9:0.3~0.7;R1为苯基、羟基或乙醇基;R2为甲基、乙基或苯基;R3为吡啶基。
7.一种如权利要求1至6中任一项所述的无铅玻璃浆料的制备方法,其特征在于,包括:
制备硼硅油,包括:称取含苯基硅物质及含硼单体,将称取的所述含苯基硅物质及所述含硼单体加入第一溶剂中搅拌均匀反应后去除所述第一溶剂,以得到第一产物,得到所述第一产物的过程中的反应温度为50℃~75℃,反应时间为2.5h~3.5h;称取硅烷及二羟基吡啶,将称取的所述硅烷及所述二羟基吡啶加入第二溶剂中搅拌均匀反应后去除所述第二溶剂,以得到第二产物,得到所述第二产物的过程中的反应温度为60℃~90℃,反应时间为1.5h~2.5h;称取第一产物及第二产物,将称取的所述第一产物及所述第二产物加入第三溶剂中,搅拌均匀反应后得到所述硼硅油,得到所述硼硅油的过程中的反应温度为35℃~45℃,反应时间为5.5h~6.5h;
将所述硼硅油与氧化铝粉末及玻璃纤维粉混合均匀以得到混合物;
于所述混合物中加入固化剂进行固化反应后破碎,以得到所述无铅玻璃浆料。
8.根据权利要求7所述的无铅玻璃浆料的制备方法,其特征在于,称取的所述含苯基硅物质的质量为100g~115g,称取的所述含硼单体的质量为13g~28g,所述第一溶剂的体积为150ml~250ml,所述第一溶剂包括二氯乙烷溶剂;称取的所述硅烷的质量为50g~75g,称取的所述二羟基吡啶的质量为60g~80g,所述第二溶剂的体积为350ml~450ml,所述第二溶剂包括乙酸丙酯溶剂;称取的所述第一产物的质量份为1份~1.1份,称取的所述第二产物的质量份为0.95份~1份,所述第三溶剂的体积为95ml~150ml,所述第三溶剂包括丙酮。
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