[发明专利]一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法有效
申请号: | 202010710696.2 | 申请日: | 2020-07-22 |
公开(公告)号: | CN111807936B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 张硕磊;张红涛;何光文;杨国忠;刘英俊;李广琼;方子来;马运果;纪善振;伊健;王现亮 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C43/15 | 分类号: | C07C43/15;C07C41/28;C07C41/42;B01D3/14;B01D3/32 |
代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 廖晓霞;陈悦军 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异戊二烯基异 戊烯 制备 方法 | ||
1.一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法,其特征在于,所述方法使用精馏塔(C100)制备所述异戊二烯基异戊烯基醚,所述精馏塔(C100)从塔底至塔顶依次设有反应区(C110)、提馏区(C120)、精馏区(C130)和塔顶(C140),所述精馏塔的塔体上设有进料口和循环液返回口,所述进料口设置在所述提馏区(C120)和所述精馏区(C130)之间,所述循环液返回口设置在所述精馏区(C130),所述反应区(C110)内设有利用氮气对反应液进行混合、气提的氮气混合装置(M100);
其中,所述方法包括以下步骤:
(1)将作为物料流1的3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛与作为物料流2的抑制剂进行混合得到物料流3;
(2)将所述物料流3与作为物料流5的催化剂和所述抑制剂的混合物混合得到物料流4,经加热后由所述进料口进入所述精馏塔(C100)中进行裂解反应,所得反应产物在所述反应区中的所述氮气混合装置(M100)作用下进行氮气气提,从所述精馏塔(C100)的顶部采出作为物料流10的含异戊二烯基异戊烯基醚的产物流,从所述精馏塔(C100)的底部采出含有通过聚合产生的重组分、所述催化剂和所述抑制剂的物料流7;
(3)所述物料流7通过蒸发器进行闪蒸,含所述重组分和催化剂的物料流11从所述蒸发器底部作为废液排出,由所述蒸发器蒸出的所述抑制剂的一部分作为物料流8由所述循环液返回口进入所述精馏塔(C100)以用作冲洗介质,另一部分作为物料流9循环至所述物料流2中;
所述氮气混合装置(M100)包括多圈盘管(M110)和与所述多圈盘管连通的氮气进气口,氮气经所述氮气进气口进入所述氮气混合装置(M100)的盘管内,并且其盘管顶部设有多个出气孔(M130),以使氮气从所述盘管中喷射出并对所述反应区内的反应液进行混合、气提;所述出气孔(M130)为在所述盘管顶部倾斜开设的出气孔,使得氮气喷射方向与水平面夹角ɑ为5°-85°,相邻圈的盘管的所述氮气喷射方向相反。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述出气孔(M130)为在所述盘管顶部倾斜开设的出气孔,使得氮气喷射方向与水平面夹角ɑ为30°-60°。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述出气孔(M130)的尺寸为0.01mm-10mm;所述出气孔(M130)之间的间距为1cm-50cm;相邻盘管之间的间距为1cm-50cm。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述出气孔(M130)的尺寸为0.03mm-5mm;所述出气孔(M130)之间的间距为2cm-15cm;相邻盘管之间的间距为3cm-15cm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应区(C110)的壳体为包括内壳体(C111)和外壳体(C112)的双层结构,所述内壳体(C111)和所述外壳体(C112)之间形成用于容纳加热介质的中空腔体(C113),所述反应区(C110)底部设有料液出口,所述氮气混合装置(M100)设置在所述反应区的下部,且距所述料液出口的距离为10cm以上。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述反应区的所述内壳体(C111)相对于所述精馏塔的其他竖直壳体部分为缩径结构。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述氮气混合装置(M100)设置在所述反应区的下部,且距所述料液出口的距离为20cm-50cm。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述物料流4中,所述3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛与所述抑制剂的质量之比为(0.1-0.9):1。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在所述物料流4中,所述3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛与所述抑制剂的质量之比为(0.2-0.5):1。
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