[发明专利]一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法

说明书

一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法，所述方法使用底部设有利用氮气对反应液进行混合、气提的氮气混合装置的精馏塔，该方法对从精馏塔底部采出的物料进行闪蒸，并将蒸出的抑制剂的一部分用作冲洗介质，另一部分循环使用。本发明的方法能够显著减少异戊二烯基异戊烯基醚在高温条件下的停留时间，从而减少重组分产生量，还能够实现在线清洗塔内件，减少聚合物在塔内件上的积累。

技术领域

本发明涉及一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法。

背景技术

异戊二烯基异戊烯基醚是异丁烯法合成柠檬醛的重要中间体，由该方法生产的柠檬醛产品，不仅方法经济，而且原子利用率高，产品收率高，竞争性强。

专利US4288636中有关于制备柠檬醛中间体异戊二烯基异戊烯基醚的介绍，使用3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛经热裂解后得到异戊二烯基异戊烯基醚及异戊烯醇，不断将异戊烯醇蒸出得到异戊二烯基异戊烯基醚。

专利WO2008037693也以缩醛化反应得到的3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛为原料，通过热裂解反应及后续的减压蒸馏得到异戊二烯基异戊烯基醚和异戊烯醇，醚中间体再经重排得到柠檬醛。

但以上方法仍存在相同的问题：异戊二烯基异戊烯基醚长时间在较高温度下容易发生重排反应生成柠檬醛，而3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛热裂解后产生的异戊烯醇会与柠檬醛发生缩合反应，生成重组分，不仅废液率高达3％以上，影响产品柠檬醛收率，而且生成的重组分容易在塔内件上积累，影响装置长周期运行。

因此，目前需要一种减少副产物的异戊二烯基异戊烯基醚生产方法，以降低废液率，提高柠檬醛收率，实现装置长周期运行。

发明内容

本发明提供了一种利用3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛裂解来制备异戊二烯基异戊烯基醚的方法。该方法利用氮气混合装置对反应液进行混合、气提，能够显著减少异戊二烯基异戊烯基醚在高温条件下的停留时间，从而减少重组分产生量，使废液率降低至3％以下，同时该方法能够实现在线清洗塔内件，减少聚合物在塔内件上的积累。

为实现上述发明目的的一个方面，本发明采用以下技术方案：

一种异戊二烯基异戊烯基醚的制备方法，所述方法使用精馏塔C100制备所述异戊二烯基异戊烯基醚，所述精馏塔C100从塔底至塔顶依次设有反应区C110、提馏区C120、精馏区C130和塔顶C140，所述精馏塔的塔体上设有进料口和循环液返回口，所述进料口设置在所述提馏区C120和所述精馏区C130之间，所述循环液返回口设置在所述精馏区C130，所述反应区C110内设有利用氮气对反应液进行混合、气提的氮气混合装置M100；

其中，所述方法包括以下步骤：

(1)将作为物料流1的3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛与作为物料流2的抑制剂进行混合得到物料流3；

(2)将所述物料流3与作为物料流5的催化剂和所述抑制剂的混合物混合得到物料流4，经加热后由所述进料口进入所述精馏塔C100中进行裂解，所得反应产物在所述反应区中的所述氮气混合装置(M100)作用下进行氮气气提，从所述精馏塔C100的顶部采出作为物料流10的异戊烯醇与异戊二烯基异戊烯基醚的混合物，从所述精馏塔C100的底部采出含有通过聚合产生的重组分、所述催化剂和所述抑制剂的物料流7；

(3)所述物料流7通过蒸发器W100(例如薄膜蒸发器)进行闪蒸，含所述重组分和催化剂的物料流11从所述蒸发器底部作为废液排出，由所述蒸发器W100蒸出的所述抑制剂的一部分作为物料流8由所述循环液返回口进入所述精馏塔C100以用作冲洗介质，另一部分作为物料流9循环至所述物料流2中。

其中，3-甲基-2-丁烯-1-醛二异戊烯基缩醛制备异戊二烯基异戊烯基醚反应方程式如下：