[发明专利]一种乙酰唑胺新晶型及其制备方法在审
申请号: | 202010711285.5 | 申请日: | 2020-07-22 |
公开(公告)号: | CN111646954A | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 朱圣南;杨艳丽;黄梦春;刘学明 | 申请(专利权)人: | 双鹤药业(商丘)有限责任公司 |
主分类号: | C07D285/135 | 分类号: | C07D285/135 |
代理公司: | 杭州信义达专利代理事务所(普通合伙) 33305 | 代理人: | 陈继算 |
地址: | 476200 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 唑胺新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种乙酰唑胺新晶型,其特征在于,所述乙酰唑胺新晶型的X射线衍射图在衍射角2θ角为8.06°±0.2°,16.14°±0.2°,24.31°±0.2°和32.60°±0.2°处具有特征峰。
2.根据权利要求1所述的乙酰唑胺新晶型,其特征在于,所述乙酰唑胺新晶型的X射线衍射图还在衍射角2θ角为9.94°±0.2°,19.95°±0.2°,26.80°±0.2°,30.12°±0.2°,34.54°±0.2°和38.57°±0.2°处具有特征峰。
3.根据权利要求2所述的乙酰唑胺新晶型,其特征在于,所述乙酰唑胺新晶型的X射线衍射图还在衍射角2θ角为13.74°±0.2°和19.63°±0.2°处具有特征峰。
4.根据权利要求3所述的乙酰唑胺新晶型,其特征在于,所述乙酰唑胺新晶型具有如图1所示的X射线衍射图。
5.权利要求1至4中任一项所述的乙酰唑胺新晶型的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将乙酰唑胺粗品加入纯化水中,升温溶清后,加入药用炭脱色;过滤;
S2、将过滤得到的澄清滤液按照设定的降温速度降温后抽滤;
S3、将抽滤得到的固体在60℃以下真空干燥。
6.根据权利要求5所述的乙酰唑胺新晶型的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述乙酰唑胺粗品与纯化水的质量比为1∶60~1∶30。
7.根据权利要求5所述的乙酰唑胺新晶型的制备方法,其特征在于,步骤S1中,将乙酰唑胺粗品加入纯化水中后,升温至90℃~95℃溶清。
8.根据权利要求5所述的乙酰唑胺新晶型的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述药用炭的质量为乙酰唑胺粗品质量的15%;脱色的时长为1.5h~3.0h。
9.根据权利要求5所述的乙酰唑胺新晶型的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述澄清滤液以5℃/h~10℃/h的降温速度降温至17℃~30℃后抽滤。
10.根据权利要求5所述的乙酰唑胺新晶型的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述固体在40℃~50℃真空干燥。
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