[发明专利]一种用于制备d,l-薄荷醇的铑催化剂及d,l-薄荷醇的制备方法有效
申请号: | 202010711472.3 | 申请日: | 2020-07-22 |
公开(公告)号: | CN111871428B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 章平毅;王朝阳;毛海舫;姚跃良;刘吉波 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J37/02;B01J37/18;C07C35/12;C07C29/19 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 吴文滨 |
地址: | 201418 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 薄荷醇 催化剂 方法 | ||
1.一种d,l-薄荷醇的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1)将铑催化剂与百里香酚加入至氢化釜中,并用氢气置换空气;
S2)升温并通入氢气,进行催化加氢反应,之后再进行异构反应;
所述铑催化剂通过以下方法制备得到:
1)将铑盐、镍盐及锌盐加入至水中,得到混合盐水溶液;
2)将载体浸渍于混合盐水溶液中,搅拌均匀后,减压蒸馏除去水,得到粉状物;
3)将粉状物在氢气气氛中还原,后经洗涤、干燥,即得到所述的铑催化剂;
步骤1)中,所述的铑盐包括硝酸铑或氯化铑中的一种或两种,所述的镍盐包括乙酸镍、硝酸镍或氯化镍中的一种或更多种,所述的锌盐包括乙酸锌、硝酸锌或氯化锌中的一种或更多种;
步骤2)中,所述的载体为γ-Al2O3,所述的γ-Al2O3的BET比表面积为100-150m2,粒径为30-50nm;
所述的铑催化剂中,铑的重量百分含量为6%-10%,镍的重量百分含量为0.3%-1.0%,锌的重量百分含量为0.3%-1.0%,其余为载体。
2.根据权利要求1所述的一种d,l-薄荷醇的制备方法,其特征在于,步骤3)中,还原过程中,温度为250-300℃,时间为3-4h。
3.根据权利要求1所述的一种d,l-薄荷醇的制备方法,其特征在于,步骤S1)中,所述的铑催化剂与百里香酚的质量比为1:(25-30),用氢气置换空气1-3次。
4.根据权利要求1所述的一种d,l-薄荷醇的制备方法,其特征在于,步骤S2)中,催化加氢反应过程中,反应温度为80-100℃,反应压力为4.0-5.0MPa,反应时间为10-12h。
5.根据权利要求1所述的一种d,l-薄荷醇的制备方法,其特征在于,步骤S2)中,异构反应的时间为4-6h。
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