[发明专利]一种复合光催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将YCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O、TmCl₃·6H₂O、油酸OA及1-十八烯ODE混合均匀，通入惰性气体，并升温至140-160℃，反应30min，结束后冷却至室温，之后加入经过超声的NaOH与NH₄F的甲醇溶液，混匀并在80℃下恒温30-50min，待甲醇完全蒸发，随后将溶液升温至290-300℃，恒温反应60-80min，反应结束固液分离取固相，将固相用环己烷/乙醇混合溶剂洗涤，最后即得上转换纳米NaYF₄:Yb,Tm-OA；

(2)将步骤(1)中所得上转换纳米NaYF₄:Yb,Tm-OA分散于环己烷中，加入浓度为1mg/mL十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液，在80℃条件下反应2-4h，蒸去环己烷，反应结束后水洗离心得到CTAB修饰的NaYF₄:Yb,Tm，即NaYF₄:Yb,Tm-CTAB；

(3)将步骤(2)中所得NaYF₄:Yb,Tm-CTAB分散在水中，并加入去离子水、无水乙醇与CTAB，超声混均，在35℃条件下静置1h，并加入氨水，在剧烈的磁力搅拌下，分三次滴加1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷BTSE与正硅酸乙酯TEOS，每次滴加结束后持续搅拌10-25h后，固液分离取固相NaYF₄:Yb,Tm@3SiO₂，向固相中加入水，并置于120-130℃反应5-6h使固相分散，待冷却后离心，离心后取固体物质，并加入无水乙醇与浓HCl，置于60℃环境磁力搅拌3-4h后，固液分离取固相并干燥；

(4)将步骤(3)中所得固相研磨，600℃煅烧，冷却后并研磨得到粉末；

(5)将步骤(4)中所得粉末与三聚氰胺、水混合均匀并摇床反应8-10h，反应结束后取固体物质并放至-80℃冰箱中，预冻12-48h，取出再冷冻干燥24-48h；

(6)将步骤(5)中所得冷冻干燥固体物质进行研磨，于550℃煅烧，冷却至室温，之后加入碳酸钠溶液，于55-65℃下反应24h，反应结束后固液分离得固相，所得固相即为复合光催化剂。

2.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述复合光催化剂为NaYF₄:Yb,Tm@MSg-C₃N₄。

3.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述YCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O、TmCl₃·6H₂O摩尔比为159：40：1。

4.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所得上转换纳米NaYF₄:Yb,Tm-CTAB分散于水中浓度为5mg/mL-30mg/mL。

5.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述NaYF₄:Yb,Tm-CTAB分散在水和乙醇中得到的浓度为0.35mg/mL；所述TEOS和BTSE添加方式为以2-4滴/min速度滴加。

6.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，升温速度设为10℃/min，高温煅烧时长为120min。

7.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的步骤(4)中所得粉末、三聚氰胺与水的配比为20mg：60mg：1mL。

8.根据权利要求1所述的复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述升温速度设为2℃/min，高温煅烧时长为180min。