[发明专利]一种复合光催化剂的制备方法

说明书

本发明提供一种NaYF₄:Yb,Tm@MS g‑C₃N₄复合光催化剂的制备方法，属于纳米材料光催化技术领域。具体包括以下步骤：用热分解法合成掺杂有Yb³⁺、Tm³⁺的β‑NaYF₄上转换材料；用反胶束法将CTAB修饰在上转换材料表面；并与CTAB混合，调节分散液酸碱度，并加入BTSE和TEOS进行反应，使有机硅颗粒连续生长后，进一步水热处理，再加入乙醇及浓盐酸去除CTAB后，离心取固体物质并干燥；研磨固体，煅烧；并向其中加入三聚氰胺，加水反应后，离心取固体物质，冷冻干燥；研磨固体，煅烧；加入碳酸钠刻蚀二氧化硅模板，得最终复合光催化剂。本发明催化剂提高了光谱利用范围，可加强反射光的利用。

技术领域

本发明属于纳米材料光催化技术领域，尤其涉及一种NaYF₄:Yb,Tm@MS g-C₃N₄复合光催化剂的制备方法。

背景技术

纳米非均相光催化是一种很先进的氧化技术，近年来在净化空气、水消毒和废水处理中利用很多。

然而，现有技术大多着重加强光催化剂的催化效果，但因其中大多数未将利用不同波段光的材料集成起来，所以对光谱利用范围不够宽广。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种NaYF₄:Yb,Tm@ MS g-C₃N₄复合光催化剂的制备方法。本发明有着广泛的光谱利用范围，且具多孔结构，可加强反射光与散射光的利用。

本发明的技术方案如下：

本发明有益的技术效果在于：

一种NaYF₄:Yb,Tm@MS g-C₃N₄复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将YCl₃·6H₂O、YbCl₃·6H₂O、TmCl₃·6H₂O、油酸OA及1-十八烯ODE 混合均匀，通入惰性气体，并升温至140-160℃，反应30min，结束后冷却至室温，之后加入经过超声的NaOH与NH₄F的甲醇溶液，混匀并在80℃下恒温30-50 min，待甲醇完全蒸发，随后将溶液升温至290-300℃，恒温反应60-80min，反应结束固液分离取固相，将固相用环己烷/乙醇混合溶剂洗涤，最后即得上转换纳米NaYF₄:Yb,Tm(UCNP-OA)；

(2)将步骤(1)中所得上转换纳米NaYF₄:Yb,Tm分散于环己烷中，加入浓度为1mg/mL十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液，在80℃条件下反应2-4h，蒸去环己烷，反应结束后水洗离心得到CTAB修饰的NaYF₄:Yb,Tm，即 NaYF₄:Yb,Tm-CTAB(UCNP-CTAB)；

(3)将步骤(2)中所得NaYF₄:Yb,Tm-CTAB分散在水中，并加入去离子水、无水乙醇与CTAB，超声混均，在35℃条件下静置1h，并加入氨水，在剧烈的磁力搅拌下，分三次滴加1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷BTSE与正硅酸乙酯 TEOS，每次滴加结束后持续搅拌10-25h后，固液分离取固相 NaYF₄:Yb,Tm@3SiO₂，向固相中加入水，并置于120-130℃反应5-6h使固相分散，待冷却后离心，离心后取固体物质，并加入无水乙醇与浓HCl，置于60℃环境磁力搅拌3-4h后，固液分离取固相并干燥；

(4)将步骤(3)中所得固相研磨，600℃煅烧，冷却后并研磨得到粉末；