[发明专利]一种单晶PBN坩埚处理工艺

说明书

本发明公开了一种单晶PBN坩埚处理工艺，涉及半导体材料制备技术领域。本发明的一种单晶PBN坩埚处理工艺，所述处理工艺在坩埚投料和充氧烘烤之间还进行了一次清洗、预烘烤、二次清洗步骤，在所述预烘烤和二次清洗步骤之间还包括醇处理步骤，所述醇处理步骤具体为：常温下，将烘烤后的坩埚于无水甲醇中浸泡8‑16h，其中一次清洗和二次清洗的操作流程相同，均包括酸洗、碱洗、超声振洗。本发明公开了一种单晶PBN坩埚处理工艺，能够更好的去除PBN坩埚表面的杂质，提高其表面平整度，从而提高了PBN坩埚的脱模效率以及使用周期，提高了单晶成品率，降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及半导体材料制备技术领域，尤其涉及一种单晶PBN坩埚处理工艺。

背景技术

现在砷化镓或锗单晶的生长技术多采用传统VGF(垂直梯度凝固法),传统VGF通常采用PBN(热解氮化硼)坩埚作为反应容器,将多晶料放入PBN坩埚内,通过在一定温度及压力控制下使多晶料在PBN坩埚内生长。现有的PBN坩埚，大多是由NH₃和BCl₃气相沉淀在石墨模具上成形的，模具表面的精度、纯度以及气相沉积的速率快慢都会在PBN坩埚内表面形成凹凸不平的粒子和杂质，而凹凸不平的PBN坩埚表面以及杂质的存在会对晶体生长产生不良的影响，因此在现有技术中，在使用PBN坩埚进行单晶生长前均会对PBN坩埚进行清洗处理。

传统的PBN坩埚清洗处理，大多是采用王水进行清洗后采用去离子水清洗干净，然后进行充氧烘烤即用于单晶生长，而这种简单的清洗在PBN坩埚表面依然会存留很多杂质，影响长晶的成品率。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于公开一种单晶PBN坩埚处理工艺，能够更好的去除PBN坩埚表面的杂质，提高其表面平整度，从而提高了PBN坩埚的脱模效率以及使用周期，提高了单晶成品率，降低了生产成本。

具体的，本发明的一种单晶PBN坩埚处理工艺，所述处理工艺在坩埚投料和充氧烘烤之间还进行了一次清洗、预烘烤、二次清洗步骤。

本发明的PBN坩埚处理工艺，对PBN坩埚进行两次清洗，和传统的清洗工艺相比，多增加了一次清洗过程，能够更多的去除PBN坩埚上的杂质，增加PBN坩埚表面的平整度。

进一步，在所述预烘烤和二次清洗步骤之间还包括醇处理步骤。

由于PBN坩埚经过烘烤之后会在其表面形成氮化硼氧化膜，因此在预烘烤之后，还增加了醇处理步骤，通过醇处理去除掉PBN坩埚表面形成的氮化硼氧化膜，防止其影响二次清洗，影响最终的清洗效果。

进一步，所述醇处理步骤具体为：将烘烤后的坩埚于无水甲醇中浸泡8-16h。

进一步，所述一次清洗和二次清洗的操作流程相同，均包括酸洗、碱洗、超声振洗。

通过酸洗和碱洗步骤，能够溶解PBN坩埚表面的金属或其氧化物，再通过超声清洗，剥离PBN坩埚表面的杂质，以此达到尽可能除去PBN坩埚表面杂质的目的。

进一步，所述酸洗具体为：将挑选得到的坩埚于第一混酸溶液中浸泡后取出，用金刚石砂纸打磨。

进一步，所述碱洗具体为：将打磨完成的坩埚于碱液中浸泡后取出，用去离子水清洗干净。

进一步，所述碱液原料包括氨水、双氧水和去离子水，所述氨水、双氧水、去离子水的体积比为2:1:1。

进一步，所述超声振洗的超声功率为1-3kW，频率为40-45KHz。

进一步，所述处理工艺的具体步骤为：

坩埚投料：检查坩埚使用情况，挑选合格的坩埚；