[发明专利]一种极性桥联环糊精手性整体柱的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种极性桥联环糊精手性整体柱的制备方法，其特征在于：所述整体柱是先以环糊精与极性桥联剂溶于去离子水中，在引发剂的条件下反应生成极性桥联环糊精，然后加入亲核试剂和可质子化试剂，在催化剂溶液作用下一步聚合制得；所述环糊精为单取代-巯基-β-环糊精SH-β-CD；所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐AIBA；所述极性桥联剂为N, N-（1, 2-二羟乙烯）二丙烯酰胺DAA；其组成按质量分数计为：DAA 3.6%-4.0%，SH-β-CD85.0%-91.9%，引发剂4.18%-11.4%；所述亲核试剂为尿素；所述可质子化试剂为质量浓度为33%-37%的甲醛溶液；所述催化剂为0.1 mol/L HCl溶液；

制备方法中各组分占整体柱组成总质量的百分比为：DAA、SH-β-CD和引发剂质量之和为0.79-2.1%，去离子水16%-22%，尿素16%-22%，甲醛溶液22%-58%，催化剂8.9%-9.0%；

具体制备方法包括以下步骤：

（1）将DAA、SH-β-CD、引发剂和去离子水加入到离心管中，室温下涡旋振荡20-30 min，超声脱气20-30 min，使其形成均匀的溶液，然后水浴反应，得到DAA桥联环糊精水溶液；

（2）将催化剂和尿素加入到步骤（1）得到的溶液中，室温下涡旋振荡20-30 min，加入甲醛溶液，涡旋振荡1-2 min，在室温下迅速注入采用氨丙基三甲氧基硅烷预处理的石英毛细管柱中，两端密封后浸入水浴连续反应；反应完成后将制备好的整体柱取出，连接至液相色谱溶剂高压泵，采用甲醇洗去未反应的物质直至压力稳定，于4 ℃温度下保存；

步骤（1）所述水浴反应具体为60 ℃的水浴锅中反应5-6 h；

步骤（2）所述水浴连续反应具体为在65-75 ℃水浴连续反应20-30 min。

2.如权利要求1所述方法制备的极性桥联环糊精手性整体柱的应用，其特征在于：将所述整体柱应用于N-CBZ-天冬氨酸、N-乙酰-苯丙氨酸、DL-酪氨酸、DL-苯丙氨酸、DL-色氨酸、N-CBZ-DL-丙氨酸和RS-(+)-(4-甲氧基苯)乙胺的分离。