[发明专利]聚集诱导发光卤素修饰的铂配合物的制法及应用有效
申请号: | 202010713998.5 | 申请日: | 2020-07-23 |
公开(公告)号: | CN111961085B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 刘春;闫营营 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06 |
代理公司: | 大连星海专利事务所有限公司 21208 | 代理人: | 杨翠翠 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚集 诱导 发光 卤素 修饰 配合 制法 应用 | ||
1.聚集诱导发光卤素修饰的铂配合物,其特征在于:铂配合物由卤素修饰的2-苯基吡啶衍生物为环金属配体和1,10-邻菲罗啉为辅助配体与铂金属离子配位形成,其结构如下:
所述卤素修饰的2-苯基吡啶衍生物选自2-(2,4-二氟苯基)吡啶或2-(4-(2,4-二氟苯基)苯基)吡啶。
2.根据权利要求1所述的聚集诱导发光卤素修饰的铂配合物的制备方法,其特征在于,所述铂配合物的合成步骤如下:
(1) 环金属配体中间体的合成:以2-溴吡啶与4-溴苯硼酸作为反应物,碳酸钾为碱,醋酸钯为催化剂,在无外加配体的条件下,于空气中及80 ℃下发生Suzuki交叉偶联反应,由薄层色谱法跟踪反应进程,反应完全后,经柱层析分离得到环金属配体中间体;
(2) 环金属配体的合成:以2-溴吡啶或环金属配体中间体与芳基硼酸衍生物作为反应物,碳酸钾为碱,醋酸钯为催化剂,在无外加配体的条件下,于空气中及80 ℃下发生Suzuki交叉偶联反应,由薄层色谱法跟踪反应进程,反应完全后,经柱层析分离得到环金属配体;
(3) 铂配合物的合成:向圆底两口烧瓶中加入环金属配体和1.2当量的四氯铂酸钾,N2置换3次,用注射器注入8 mL体积比为3:1的乙二醇单乙醚/水混合溶液,氮气保护条件下,105 ℃磁力搅拌反应24 h;反应结束后,将反应液转移至单口圆底烧瓶中,真空浓缩得到二氯桥中间产物;再向反应瓶中加入2.0当量的1,10-邻菲罗啉,8 mL乙二醇单乙醚,在氮气氛围下,于105 ℃磁力搅拌反应24 h;反应结束后,冷却至室温,再加入20 mL KPF6饱和水溶液,室温搅拌1-2 h;反应结束后,用二氯甲烷萃取,将收集的有机相减压浓缩得粗产品;以二氯甲烷/甲醇为洗脱剂,经柱层析分离,纯化得到目标产物。
3.根据权利要求1所述的聚集诱导发光卤素修饰的铂配合物的应用,其特征在于:所述铂配合物应用于磷光材料领域。
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