[发明专利]一种发泡剂产品纯度及其杂质含量的检测方法

权利要求书

1.一种发泡剂产品纯度及杂质含量的检测方法，其特征在于，包含下述步骤：

(1)称取样品，干燥，计算样品中的水分W％；

(2)焙烧样品，计算样品中的灰分S％；

(3)称取发泡剂和内标物置于样品瓶中，加入氘代溶剂溶解后，进行核磁共振氢谱测试；

(4)确定步骤(3)核磁共振氢谱中化合物N,N-二亚硝基五亚甲基四胺和内标物的特征峰，设定核磁共振氢谱测定条件，测定其相对积分面积分别为A_H和A_S，将数据代入下式得到测定N,N-二亚硝基五亚甲基四胺质量分数：

其中，P_H为N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的质量分数；P_S为内标物的纯度；A_H为N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的峰面积；A_S为内标物的峰面积；N_H为1摩尔N,N-二亚硝基五亚甲基四胺特征信号的官能团上共振核的数目；N_S为1摩尔内标物特征信号的官能团上共振核的数目；M_H为N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的摩尔质量；M_S为内标物的摩尔质量；m_H为N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的质量；m_S为内标物的质量；

(5)采用步骤(4)相同的操作测定并计算发泡剂中化合物三亚硝基三亚甲基三胺的质量分数。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)中所述内标物选自对二氯苯或对二硝基苯；优选的，所述内标物为高纯品或标准品。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其中，步骤(1)或步骤中(2)所用样品的质量为3～4g；

优选地，步骤(3)中所用样品质量为30～60mg。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述发泡剂产品中水分为0.20-0.29wt％，灰分为0.060-0.083wt％；

优选地，三亚硝基三亚甲基三胺的含量为0.8-2.0wt％。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，步骤(3)中氘代溶剂的用量为2.0-8.0mL；优选地，步骤(4)中内标物的质量为10-25mg。

6.根据权利要求1-5任一项所述的检测方法，其中，步骤(4)中核磁共振氢谱测试条件包括：核磁波谱仪共振频率为400～600MHZ；

优选地，温度为20～35℃；

或者，优选地，脉冲角度为90°；

或者，优选地，延迟时间20～40s；

或者，优选地，采样次数为32～128次。

7.根据权利要求1-6任一项所述的检测方法，其中，步骤(1)中进行干燥的温度为70～100℃，优选干燥时间为2～4小时。

8.根据权利要求1-7任一项所述的检测方法，其中，步骤(2)中进行焙烧的温度为500～800℃，优选焙烧时间为2～4小时。

9.根据权利要求1-8任一项所述的检测方法，其中，所述氘代溶剂为重氢二甲基亚砜(DMSO-d6)，氘代氯仿和氘代乙腈中的一种或两种以上；优选为重氢二甲基亚砜(DMSO-d6)。

10.权利要求1-9任一项所述的方法在有机发泡剂纯度分析技术领域的应用。