[发明专利]一种发泡剂产品纯度及其杂质含量的检测方法

说明书

本发明涉及有机发泡剂含量分析技术领域，提供一种发泡剂产品纯度及杂质含量的检测方法，具体步骤包括：(1)采用恒温干燥和高温焙烧的方法分别样品测定水分和灰分；(2)采用¹HNMR法，将适量发泡剂和内标物溶解于DMSO(氘代试剂)，可以同时测定发泡剂中N,N‑二亚硝基五亚甲基四胺和三亚硝基三亚甲基三胺的含量。本发明提供一种发泡剂产品纯度及其杂质含量的检测方法，该方法具有内标物廉价易得、简单准确及重复性好等优点。

技术领域

本发明涉及有机发泡剂纯度分析技术领域，具体涉及一种发泡剂产品纯度及其杂质含量的检测方法。

背景技术

发泡剂H为有机化学发泡剂，主要成分为N,N-二亚硝基五亚甲基四胺，加热(205℃)分解产生氮气，具有发气量大、鼓泡效率高等特点，可用作聚氯乙烯及其共聚物、聚烯烃、聚苯乙烯、聚酰胺、聚酯、酚醛树脂、聚偏二氯乙烯、聚硅氧烷、聚氯丁二烯、乙烯和丙烯共聚物、聚氧化乙烯及其弹性体的发泡剂，是广泛用于生产具有质轻、隔热、良好机械阻尼特性的橡胶和塑料系列产品的助剂。

核磁共振氢谱技术主要用于有机化合物的结构测定，同时也是有机化合物定量分析的重要手段，其基本原理是1H-NMR中的共振峰面积与该共振峰包含氢原子个数成正比，该法的优点是无需引入任何校正因子、速度快、简单准确，目前很多国家和地区药典已收录定量核磁分析方法。目前尚未见到通过核磁共振氢谱来确定检测发泡剂H中的N,N-二亚硝基五亚甲基四胺的含量的技术。

发明内容

目前发泡剂H是以六次亚甲基四胺和亚硝酸钠为原料，在低温和酸性条件下反应合成的，在生产过程中主要副产物为无机盐和三亚硝基三亚甲基三胺(TTT)，无机盐可以通过水洗去除，而三亚硝基三亚甲基三胺与N,N-二亚硝基五亚甲基四胺由于相同的官能团具有类似的物理、化学性质，难以将两者彻底分离，只能通过优化工艺条件和参数，抑制TTT的产生。然而发泡剂H产品纯度主要依靠检测样品中氮元素含量的经验方法，该方法不仅不科学，而且难以确定副产物三亚硝基三亚甲基三胺的含量。

本发明针对上述情况，为了解决传统检测发泡剂H方法中不能精确区分N,N-二亚硝基五亚甲基四胺和三亚硝基三亚甲基三胺的不足之处，本发明提供一种发泡剂H产品纯度的检测方法，该方法利用核磁共振氢谱内标法，具有内标物廉价易得、简单准确及重复性好等优点。现有技术中未有采用核磁共振氢谱来区分检测N,N-二亚硝基五亚甲基四胺、三亚硝基三亚甲基三胺等组分的含量的检测方法。

具体来说，本发明提出了如下技术方案：

本发明提供了一种发泡剂产品纯度及杂质含量的检测方法，其特征在于，包含下述步骤：

(1)称取样品，干燥，计算样品中的水分W％；

(3)焙烧样品，计算样品中的灰分S％；

(3)称取发泡剂和内标物置于样品瓶中，加入氘代溶剂溶解后，进行核磁共振氢谱测试；

(4)确定步骤(3)核磁共振氢谱中化合物N,N-二亚硝基五亚甲基四胺和内标物的特征峰，设定核磁共振氢谱测定条件，测定其相对积分面积分别为A_H和A_S，将数据代入下式得到测定N,N-二亚硝基五亚甲基四胺质量分数：