[发明专利]一种红花中化学成分鉴定的方法

说明书

本发明提供了一种红花中化学成分鉴定的方法，采用超高效液相色谱‑离子淌度‑四级杆飞行时间质谱联用，鉴定红花中的化学成分。采用本申请的方法，通过合理选择色谱条件和质谱条件，可以实现中药红花中多类别化学成分的鉴定，且所述方法具有简便、灵敏度高、分析速度快、专属性强等优势，为进一步研究红花药效物质基础提供了依据。

技术领域

本发明涉及中药成分鉴定技术领域，具体涉及一种红花中化学成分鉴定的方法。

背景技术

红花，为菊科植物红花属植物红花(Carthamus tinctorius L.)的干燥花，是活血通经、祛瘀止痛的良药。现代药理学研究表明，红花具有扩张血管、增加血流量、改善微循环和抑制血小板聚集等作用，为了阐明红花的化学物质基础，寻找其活性成分，需要对红花的化学成分进行检测和鉴定。

然而，由于现有分析技术的局限，难以对中药红花的化学成分进行全面、准确的检测与鉴定，因此亟需一种分析方法，以对红花化学成分进行更全面并且有效的鉴定。

发明内容

本发明的目的在于提供一种红花中化学成分鉴定的方法，采用超高效液相色谱-离子淌度-四级杆飞行时间质谱联用，鉴定红花中的化学成分，为进一步研究红花药效物质基础提供了依据。

本申请提供了一种红花中化学成分鉴定的方法，所述方法包括：

制备5-20mg/mL的待测样品溶液，溶剂为0-100vol％甲醇水溶液；

通过超高效液相色谱-离子淌度-四级杆飞行时间质谱，获得各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比、母离子碰撞截面值；

其中，超高效液相色谱的色谱条件包括：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

流动相：A相为体积分数为0.05-0.15％的甲酸水溶液，B相为乙腈；采用体积分数5-99％A相，1-95％B相，梯度洗脱；柱温：20-45℃；流速：0.2-0.4mL/分钟；进样量V₁：2-5μL；

离子淌度-四级杆飞行时间质谱的质谱条件包括：

采用电喷雾离子源，以负离子检测作为检测模式，质谱参数为：

喷雾电压为-0.5～-1kV；锥孔电压为20-120V；脱溶剂气体流量为700-900L/h；锥孔气体流量为40-60L/h；毛细管温度为100-140℃；辅助气加热温度为450-550℃；一级碰撞能量为4-8eV；高清MS^E二级碰撞能量为20-100eV；数据依赖性采集二级碰撞能量为10-70eV；扫描范围为50-1500m/z；数据依赖性采集一级响应前N强离子的二级信息，其中，3≤N≤10，触发二级采集的母离子强度阈值为1300计数，停止二级采集的阈值为500计数或时间超过0.4s；

基于各化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比、母离子碰撞截面值，确定待测样品中的化学成分。

本领域技术人员可以根据本申请的方法分离的化合物的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比、母离子碰撞截面值等信息，与商业数据库、已发表的文章中已公开的红花化学成分的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比、母离子碰撞截面值等信息进行比对，或者通过将已知的红花标准品采用与待测样品溶液相同的方法进行鉴定，获得的红花标准品的保留时间、母离子质荷比、二级碎片离子质荷比、母离子碰撞截面值等信息，与分离的化合物的信息进行比对，以确定待测样品溶液中的化学成分，此为本领域常用的技术手段，本领域技术人员可根据实际需要选择比对的方式，本申请在此不做限制。