[发明专利]一种乙二醇单丙基醚的制备方法及系统有效

专利信息
申请号: 202010718384.6 申请日: 2020-07-23
公开(公告)号: CN111747828B 公开(公告)日: 2023-05-26
发明(设计)人: 马定连;金一丰;王新荣;余渊荣;王敏 申请(专利权)人: 浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司
主分类号: C07C41/03 分类号: C07C41/03;C07C43/13;B01J19/18;B01D3/14;B01D3/00
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 卢泽明
地址: 312000 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙二醇 丙基 制备 方法 系统
【权利要求书】:

1.一种乙二醇单丙基醚的制备方法,其特征在于:是采用乙二醇单丙基醚的制备系统和以下反应方程式:

所述乙二醇单丙基醚的制备系统,包括加成精馏一体化反应釜,所述加成精馏一体化反应釜包括反应釜主体,所述反应釜主体上方连接精馏塔;所述反应釜主体包括反应进料口、反应出料口和物料蒸汽出口,所述物料蒸汽出口连接所述精馏塔的精馏进口;所述精馏塔包括所述精馏进口和精馏出口,所述精馏塔还连接真空装置;方法包括:正丙醇和环氧乙烷在催化剂作用下反应合成乙二醇单丙基醚粗品;粗品再经精馏得到乙二醇单丙基醚成品;所述制备方法包括:将正丙醇和催化剂混合,N2保护下加入环氧乙烷反应;反应结束后分离出催化剂,得到乙二醇单丙基醚粗品;将乙二醇单丙基醚粗品进行减压精馏,分别收集游离正丙醇、乙二醇单丙基醚成品和釜底液,分离出的催化剂、游离正丙醇可循环套用至前述的反应过程,釜底液可直接用于生产正丙醇聚醚表面活性剂产品;所述催化剂为甲基磺酸锌、对甲苯磺酸锌中的一种或两种混合;所述正丙醇和所述环氧乙烷的质量比为:60:(13.2~44),所述催化剂的用量为正丙醇和环氧乙烷总重量的0.3~5‰;所述正丙醇和所述环氧乙烷在所述催化剂催化下的反应温度为110~180℃,反应压力为-0.05~0.60MPa;所述减压精馏的具体过程包括:将所述加成精馏一体化反应釜的真空抽至-0.05MPa,控制真空度不变,将反应釜内的乙二醇单丙基醚粗品升温,并打开精馏冷凝,控制釜底物料温度在65-80℃,塔顶温度在50-65℃,先进行全回流30min后开始接收正丙醇,待正丙醇收集完,釜顶温度下降至常温时,抽真空提高釜内真空度至≥-0.098MPa;再次升温釜内物料,控制釜底物料温度在80-100℃,塔顶温度在50-65℃,先进行全回流30min,再开始接收乙二醇单丙基醚与正丙醇混合物,控制回流比为5:1,期间取液检测混合物中乙二醇单丙基醚含量,当接收液中乙二醇单丙基醚含量≥99.7%时,开始单独接收乙二醇单丙基醚成品,当馏分中乙二醇单丙基醚纯度≤99.7%时,停止接收,精馏完成; 将釜底液降温至40±2℃,充N2至反应釜压力为0.00-0.04MPa,把釜底液放入包装桶用于生产其它正丙醇聚醚。

2.根据权利要求1所述的一种乙二醇单丙基醚的制备方法,其特征在于:所述反应出料口还通过回料管道连接所述反应进料口,所述回料管道上设有过滤器和物料输送泵。

3.根据权利要求1所述的一种乙二醇单丙基醚的制备方法,其特征在于:所述反应釜设有夹层,所述夹层用于通入控温介质。

4.根据权利要求1所述的一种乙二醇单丙基醚的制备方法,其特征在于:所述制备系统还包括原料储槽和产品储槽,所述原料储槽和所述产品储槽分别和所述加成精馏一体化反应釜相连。

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