[发明专利]一种乙二醇单丙基醚的制备方法及系统有效
申请号: | 202010718384.6 | 申请日: | 2020-07-23 |
公开(公告)号: | CN111747828B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 马定连;金一丰;王新荣;余渊荣;王敏 | 申请(专利权)人: | 浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司 |
主分类号: | C07C41/03 | 分类号: | C07C41/03;C07C43/13;B01J19/18;B01D3/14;B01D3/00 |
代理公司: | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人: | 卢泽明 |
地址: | 312000 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙二醇 丙基 制备 方法 系统 | ||
本发明提供一种乙二醇单丙基醚的制备方法及系统,制备方法是采用以下反应方程式:包括:正丙醇和环氧乙烷在催化剂作用下反应合成乙二醇单丙基醚粗品;粗品再经减压精馏得到乙二醇单丙基醚成品。制备系统包括加成精馏一体化反应釜,加成精馏一体化反应釜包括反应釜主体,反应釜主体上方连接精馏塔;反应釜主体包括反应进料口、反应出料口和物料蒸汽出口,物料蒸汽出口连接精馏塔的精馏进口,精馏塔上设有精馏进口和精馏出口,精馏塔还连接真空装置。采用本发明方法制备的乙二醇单丙基醚,纯度高(≥99.8%),副产物少。
技术领域
本发明属于有机化合物合成技术领域,具体涉及一种乙二醇单丙基醚的制备方法及系统。
背景技术
乙二醇单丙基醚又名丙氧基乙醇,为无色透明液体,可溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,与水混溶。乙二醇单丙基醚的溶解能力非常强,它的贝壳杉脂丁醇值(KB值)是芳香烃溶剂的5倍,是脂肪烃溶剂的17倍,所以乙二醇单丙基醚是优良的溶剂,广泛用于硝酸纤维、工业涂料等领域。由于乙二醇单丙基醚的蒸发速度较慢,对改进清漆的光泽、防止脱皮等有明显的效果,因而可用于快干漆和瓷漆中作稀释剂,增加油漆与木材、金属间的粘附性。同时乙二醇单丙基醚也可用于农药除草剂丙草胺合成的原料。
目前乙二醇单丙基醚合成工艺路线为聚合法:正丙醇与环氧乙烷在催化剂作用下反应而得,催化剂主要有路易斯酸催化剂和碱金属类催化剂。采用路易斯酸如BF3催化,具有催化活性高,催化温度低特点,但是副反应多,副产物二恶烷、二乙二醇等含量高,不易去除。碱金属类催化剂如KOH催化,易产生副产物乙二醇、二乙二醇等,并且反应产物为宽分布,乙二醇单丙基醚目标产品转化率低,二乙二醇单丙基醚、三乙二醇单丙基醚等副产物含量高。因此,有必要对现有乙二醇单丙基醚合成工艺路线进行优化以解决目前合成工艺路线存在的合成粗品纯度低、副产物多、工序复杂、生产成本高等问题。
为解决目前合成工艺路线的合成粗品纯度低、副产物多、工序复杂、生产成本高等问题,本专利发明一种催化选择性高,生产成本低、副产物少,易操作、高效的乙二醇单丙基醚的制备方法。
发明内容
为解决目前乙二醇单丙基醚合成工艺路线存在的合成粗品纯度低、副产物多、工序复杂、生产成本高等问题,本发明提供一种催化选择性高、生产成本低、副产物少、易操作、高效的乙二醇单丙基醚的制备方法及系统。本发明的技术方案为:
第一个方面,本发明提供一种乙二醇单丙基醚的制备系统,包括加成精馏一体化反应釜,所述加成精馏一体化反应釜包括反应釜主体,所述反应釜主体上方连接精馏塔;所述反应釜主体包括反应进料口、反应出料口和物料蒸汽出口,所述物料蒸汽出口连接所述精馏塔的精馏进口;所述精馏塔上设有所述精馏进口和精馏出口,所述精馏塔还连接真空装置。
进一步地,所述反应出料口还通过回料管道连接所述反应进料口,所述回料管道上设有过滤器和物料输送泵。
进一步地,所述反应釜主体内还设有搅拌装置。
进一步的,所述反应釜设有夹层,所述夹层用于通入控温介质。
进一步地,所述制备系统还包括原料储槽和产品储槽,所述原料储槽和所述产品储槽分别和所述加成精馏一体化反应釜相连。
第二个方面,本发明提供一种乙二醇单丙基醚的制备方法,是采用上述系统和以下反应方程式:
包括:正丙醇和环氧乙烷在催化剂作用下反应合成乙二醇单丙基醚粗品;粗品再经减压精馏得到乙二醇单丙基醚成品。
进一步地,所述制备方法包括:将正丙醇和催化剂混合,N2保护下加入环氧乙烷反应;反应结束后分离出催化剂,得到乙二醇单丙基醚粗品;将乙二醇单丙基醚粗品进行减压精馏,分别收集游离正丙醇、乙二醇单丙基醚成品和釜底液,分离出的催化剂、游离正丙醇可循环套用至前述的反应过程,釜底液可直接用于生产正丙醇聚醚表面活性剂产品。
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