[发明专利]一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法在审

专利信息
申请号: 202010720310.6 申请日: 2020-07-24
公开(公告)号: CN111620317A 公开(公告)日: 2020-09-04
发明(设计)人: 吕天宝;于文刚;张占儒;张云;谯凌峰;徐岩岭;马文国;张盛强;张绍伟;孙瑞军 申请(专利权)人: 山东鑫动能锂电科技有限公司;山东鲁北企业集团总公司
主分类号: C01B25/37 分类号: C01B25/37
代理公司: 山东国诚精信专利代理事务所(特殊普通合伙) 37312 代理人: 林剑
地址: 256600 山东省滨州市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 硫酸亚铁 制备 磷酸 亚铁 方法
【权利要求书】:

1.一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法,其特征在于:包括如下工艺流程:

步骤S1:利用溶解槽加入定量的水通过蒸汽升温至55℃后加入定量的32%的液碱调节pH,配制一定浓度硫酸亚铁溶液;

步骤S2:将溶解槽来的溶液通过内盘管循环水降温至50℃左右,加入添加剂泵至沉化槽沉化4小时;

步骤S3:将沉化后的上清液、下浊液分别通过压滤机过滤,至回流精制液清澈后自流入硫酸亚铁储槽,向储槽内加入定量磷酸铁滤液和磷酸保持设定温度;

步骤S4:开启一钠制备槽搅拌,加入定量的水和磷酸,在内盘管循环水降温下加入定量液碱配制一定浓度的一钠溶液,开启一钠储槽供料泵将一钠全部泵入备用;

步骤S5:将硫酸亚铁溶液、一钠溶液通过计量槽加入到反应釜中,通过外半管冷水冷却下加入定量液碱调节pH,充分反应后合成磷酸亚铁浆料,泵至储槽;

步骤S6:将磷酸亚铁浆料泵送至一级离心机脱水后进行两次洗涤,将滤饼放入打浆槽打浆,将打浆后的浆料泵送至二级离心机脱水,除盐水洗涤后滤饼放入打浆槽打浆,后泵送至砂磨前储槽;滤液泵送至CN过滤器沉降分离,上层清液溢流入废水槽外排,稠浆进入稠浆槽,后泵送至磷酸亚铁储槽。

2.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法,其特征在于:步骤S1中加入水量的三分之一开启搅拌,开启蒸汽阀门升温45℃左右添加液碱调节pH。

3.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法,其特征在于:步骤S2中向添加剂制备槽中加入定量的水,由电子秤称量定量的添加剂人工加到制备槽中,搅拌反应5小时,泵送至添加剂储槽待用;将沉化槽中硫酸亚铁溶液通过内盘管冷却水降温至设定温度,由添加剂泵加入定量的添加剂,沉化两小时;

将沉化后的上清液泵入中转槽,下浊液通过卧螺过滤沉降后自流入中转槽,中转槽中溶液泵送至活性炭吸附器后经过压滤机过滤,溶液自流入硫酸亚铁储槽,滤渣排放处理,化验分析并调节溶液浓度。

4.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法,其特征在于:步骤S5中将硫酸亚铁精制液加入反应釜中,搅拌下加入一钠溶液,搅拌转速小于25赫兹;加入完成后,在搅拌下用液碱调节pH值,开始可以交款加入92%的32%液碱,加入速度为20-25kg/分钟,当PH在4.3以上后,分批缓慢加入32%液碱调pH至4.7-4.9.合格后在搅拌至少40分钟以上。

5.根据权利要求1所述的一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法,其特征在于:步骤S6中在前92%的碱均可较快速率(20-25kg/min)加入,随后小批量缓慢加碱并控制好pH值,每批加料结束后搅拌10分钟左右,在pH在大于4.6后停止加碱。

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