[发明专利]一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法

说明书

本发明公开了一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，先采用硫酸亚铁与水的溶液作为原料，然后加入铁粉与液碱调pH保温后沉化，将沉化后的产品加入一钠溶液与液碱合成既得磷酸亚铁产品。本发明的磷酸亚铁的制备方法，减少了副产品盐的生成；采用一钠合成磷酸亚铁，有利于磷酸亚铁晶型的成长，同时缩短了洗涤时间；本发明得到的磷酸亚铁产品浓度均匀、色泽好、杂质含量低、收率高。

技术领域

本发明涉及新能源技术领域，具体为一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法。

背景技术

磷酸铁锂为现行电池三大正极材料之一，在中国锂电池行业占有较大的份额。磷酸铁锂是一种新型锂离子电池电极材料。其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染。世界各国正竞相实现产业化生产。

磷酸亚铁是制备磷酸铁的前驱体，磷酸铁可用作制备磷酸铁锂，也多用于蛋制品、米制品和糊状制品等。磷酸亚铁的品质和杂质含量是最关键的指标，是决定磷酸铁品质的重要因素。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，解决了背景技术提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用硫酸亚铁制备磷酸亚铁的方法，包括如下工艺流程：

步骤S1：利用溶解槽加入定量的水通过蒸汽升温至55℃后加入定量的32％的液碱调节pH，配制一定浓度硫酸亚铁溶液。

步骤S2：将溶解槽来的溶液通过内盘管循环水降温至50℃左右，加入添加剂泵至沉化槽沉化4小时。

步骤S3：将沉化后的上清液、下浊液分别通过压滤机过滤，至回流精制液清澈后自流入硫酸亚铁储槽，向储槽内加入定量磷酸铁滤液和磷酸保持设定温度。

步骤S4：开启一钠制备槽搅拌，加入定量的水和磷酸，在内盘管循环水降温下加入定量液碱配制一定浓度的一钠溶液，开启一钠储槽供料泵将一钠全部泵入备用。

步骤S5：将硫酸亚铁溶液、一钠溶液通过计量槽加入到反应釜中，通过外半管冷水冷却下加入定量液碱调节pH，充分反应后合成磷酸亚铁浆料，泵至储槽。

步骤S6：将磷酸亚铁浆料泵送至一级离心机脱水后进行两次洗涤，将滤饼放入打浆槽打浆，将打浆后的浆料泵送至二级离心机脱水，除盐水洗涤后滤饼放入打浆槽打浆，后泵送至砂磨前储槽；滤液泵送至CN过滤器沉降分离，上层清液溢流入废水槽外排，稠浆进入稠浆槽，后泵送至磷酸亚铁储槽。

优选的，步骤S1中加入水量的三分之一开启搅拌，开启蒸汽阀门升温45℃左右添加液碱调节pH。

优选的，步骤S2中向添加剂制备槽中加入定量的水，由电子秤称量定量的添加剂人工加到制备槽中，搅拌反应5小时，泵送至添加剂储槽待用；将沉化槽中硫酸亚铁溶液通过内盘管冷却水降温至设定温度，由添加剂泵加入定量的添加剂，沉化两小时。

将沉化后的上清液泵入中转槽，下浊液通过卧螺过滤沉降后自流入中转槽，中转槽中溶液泵送至活性炭吸附器后经过压滤机过滤，溶液自流入硫酸亚铁储槽，滤渣排放处理，化验分析并调节溶液浓度。

优选的，步骤S5中将硫酸亚铁精制液加入反应釜中，搅拌下加入一钠溶液，搅拌转速小于25赫兹；加入完成后，在搅拌下用液碱调节pH值，开始可以交款加入92％的32％液碱，加入速度为20-25kg/分钟，当PH在4.3以上后，分批缓慢加入32％液碱调pH至4.7-4.9.合格后在搅拌至少40分钟以上。

优选的，步骤S6中在前92％的碱均可较快速率(20-25kg/min)加入，随后小批量缓慢加碱并控制好pH值，每批加料结束后搅拌10分钟左右，在pH在大于4.6后停止加碱。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：