[发明专利]一种法匹拉韦关键中间体3,6-二氟吡嗪-2-甲腈的结晶纯化方法有效
| 申请号： | 202010720878.8 | 申请日： | 2020-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN111793037B | 公开（公告）日： | 2023-07-25 |
| 发明（设计）人： | 邓玉晓;孙晋瑞;刘文涛;段崇刚;张宁;赵思太;张宗磊;马新成;任业明;冯光玲;樊志萍 | 申请（专利权）人： | 山东省药学科学院 |
| 主分类号： | C07D241/24 | 分类号： | C07D241/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250101 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 法匹拉韦 关键 中间体 二氟吡嗪 结晶 纯化 方法 | ||
1.一种3,6-二氟吡嗪-2-甲腈的结晶纯化方法，其特征在于，3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与乙基叔丁基醚混合，搅拌，加入柱层析硅胶，加热至50～65℃，搅拌脱色一段时间，然后固液分离，将所得澄清溶液降温至-20～20℃，搅拌析晶一段时间，然后，固液分离，得到3,6-二氟吡嗪-2-甲腈，其中，3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与乙基叔丁基醚的质量比为1:3～1:15，3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与柱层析硅胶的质量比为1:0.5～1:5。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，第二次固液分离后，得到的固体用乙基叔丁基醚洗涤，洗涤所用的乙基叔丁基醚与3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品的质量比为0.5:1～5:1。
3.根据权利要求2所述的纯化方法，其特征在于，所述的搅拌脱色的时间为0.5～3小时。
4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，所得澄清溶液在0.5～5小时内降温至-20～20℃。
5.根据权利要求3或4所述的纯化方法，其特征在于，所述的搅拌析晶的时间为0.5～6小时。
6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述的柱层析硅胶的粒度为100～200目。
7.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与乙基叔丁基醚混合，搅拌，加入柱层析硅胶，柱层析硅胶的粒度为100～200目，加热至55～60℃，搅拌脱色0.5～1小时，然后固液分离，将所得澄清溶液在1～4小时内降温至-10～0℃，搅拌析晶1～3小时，然后，固液分离，得到3,6-二氟吡嗪-2-甲腈，其中3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与乙基叔丁基醚的质量比为1:4～1:10，3,6-二氟吡嗪-2-甲腈粗品与柱层析硅胶的质量比为1:1～1:2。
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