[发明专利]偏二苯基丙酮的连续生产工艺

权利要求书

1.一种偏二苯基丙酮的连续生产工艺，其特征在于：由以下步骤组成：

（1）氮气保护气氛以及无水干燥环境下，将作为引发剂的预制格氏试剂置于格氏试剂釜，然后加入溶剂、计量的镁屑，加热至轻微回流，滴加氯苯，保持反应体系轻微回流，制备格氏试剂；滴加完毕后，继续反应3-6小时，然后将温度降至室温并静置；制备完成的格氏试剂通过管道输送到格氏反应釜；

（2）向格氏反应釜中加入乳酸酯于95-105℃下回流反应2-3小时，降温到0-10℃，将反应生成的反应液转移至盛有稀盐酸溶液的淬灭釜中进行淬灭，反应完毕静置进行分液，分出的有机相经后处理，加入硫酸进行高温脱水，然后降温至60-70℃，趁热分液，上层产物用甲醇重结晶，得到偏二苯基丙酮；

其中：

步骤（1）中所述的制备完成的格氏试剂必须采用格氏试剂输送管从上层液面抽取转移至格氏反应釜，格氏试剂输送管自上而下插入格氏试剂釜内部，格氏试剂输送管的管口朝下，根据格氏试剂釜的大小、形状和直径的不同，计算出格氏试剂输送管的管口到格氏试剂釜底部的距离，使得每次转移完毕格氏试剂后，剩余的格式试剂体积为每次循环生产格氏试剂的反应液总体积的3-10%。

2.根据权利要求1所述的偏二苯基丙酮的连续生产工艺，其特征在于：步骤（1）中所述的溶剂为无水四氢呋喃或无水甲苯中的一种；所述的氯苯为氯苯溶液、氯苯的无水四氢呋喃溶液或氯苯的无水甲苯溶液中的一种。

3.根据权利要求2所述的偏二苯基丙酮的连续生产工艺，其特征在于：当氯苯选用氯苯溶液时，步骤（1）中所述的镁屑与氯苯溶液的摩尔比为1.02-1.08:1。

4.根据权利要求1所述的偏二苯基丙酮的连续生产工艺，其特征在于：步骤（1）于70-85℃下保持反应体系轻微回流，制备格氏试剂；所述的预制格氏试剂的体积为制备格氏试剂原料总反应液体积的3-10%。

5.根据权利要求1所述的偏二苯基丙酮的连续生产工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的乳酸酯为乳酸乙酯、乳酸甲酯、乳酸丙酯、乳酸异丙酯或者乳酸丁酯中的一种；步骤（2）中所述的反应液为1,1-二苯基-1,2-丙二醇的溶液。

6.根据权利要求1所述的偏二苯基丙酮的连续生产工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的稀盐酸的质量浓度为10-20%；硫酸的质量浓度为20-25%。

7.根据权利要求1所述的偏二苯基丙酮的连续生产工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的静置进行分液，分出的水相单独收集，分出的有机相不干燥直接进行蒸馏处理去除溶剂，蒸出的溶剂依次通过分子筛、无水氯化钙干燥塔，然后经蒸馏，馏分直接导入格氏试剂釜用于生产下一批次格氏试剂。

8.根据权利要求1所述的偏二苯基丙酮的连续生产工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的加入硫酸于90-95℃下脱水3-4小时，然后降温至60-70℃，趁热分液，分液后有机相中趁热滴加甲醇，保持轻微回流状态直至固体全部溶解，则停止滴加，采用甲醇进行重结晶，制备得到偏二苯基丙酮。

9.根据权利要求8所述的偏二苯基丙酮的连续生产工艺，其特征在于：下层无机相为浓度＜20-25wt%的硫酸及少量偏二苯基丙酮，格外补加质量浓度为98%的浓硫酸，补加量占下层无机相质量的2%，制备得到浓度为20-25wt%的硫酸，作为脱水剂，循环使用。