[发明专利]一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法在审
申请号: | 202010727363.0 | 申请日: | 2020-07-27 |
公开(公告)号: | CN111751189A | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 张玲;董浩;李春海;李颖;彭洁英;郑淼菁;李晓敏 | 申请(专利权)人: | 广东石油化工学院 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N21/78;G01N21/79 |
代理公司: | 济南宝宸专利代理事务所(普通合伙) 37297 | 代理人: | 祝新 |
地址: | 525000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 quechers 净化 技术 测定 乳制品 铵盐 消毒剂 残留 方法 | ||
1.一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法,其特征在于:包括有以下步骤;
S1:制备检测原液;选取需要检测的乳制品进行粉碎、搅拌混合溶解均匀和对乳制品残渣进行过滤,然后将部分乳制品溶液添加进入到标准溶液混合,最后将乙腈添加到第一次混合溶液中;
S2:分离提取混合溶液;将第一混合溶液通过超声波振荡器进行震荡混合成第二混合溶液,然后对第二混合溶液进行过滤分离,提取混合溶液上部的乙腈层溶液;
S3:对混合溶液澄清液进行除水;向乙腈层溶液中添加入无水硫酸镁盐类融合成第三混合溶液,并且乙腈层溶液和无水硫酸镁盐类的比例为2-5:10-15,然后对混合溶液进行漩涡离心,吸取上层澄清液;
S4:对澄清液进行除杂;向澄清液中添加吸附剂除杂,将澄清液中仍然残留的乳制品或者是无水硫酸镁盐残留的杂质进行吸附过滤;
S5:对过滤后的溶液吸取季铵盐消毒剂;将过滤后的溶液添加入QuEChERS净化设备中,通过利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用,吸附季铵盐,并且提取出季铵盐;
S6:试纸检测;将杂质溶解于乙醇溶液内,然后取出季铵盐检测试纸,浸入到检测溶液内进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法,其特征在于:所述S1中的标准溶液包括有腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑和乙醇,其中腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑的浓度均为10mg/L,以及乙醇的添加量为20ml。
3.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法,其特征在于:所述S1中的乳制品与水混合的比例为2-5:8-15g,且所述乙腈与第一溶液的比例为10;2。
4.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法,其特征在于:所述S2中的超声波震荡时间在5-10分钟,并且震荡过后的对溶液沉淀十分钟,使用吸管提取上层乙腈溶液。
5.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法,其特征在于:所述S3中的离心速度为每分钟四千转的速度,并且离心时间为三分钟。
6.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法,其特征在于:所述S3中的无水硫酸镁的质量为1g,并且离心过后的溶液0.32um生物膜进行过滤。
7.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法,其特征在于:所述S4中的吸附剂与澄清液的比例为1;4,且吸附剂内包括有比例为2;1的乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑。
8.根据权利要求1所述的一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法,其特征在于:所述S6中的试纸需要浸入到检测溶液中五秒的时间,然后取出试纸甩干水滴,静待五秒钟将试纸与对比卡进行对比。
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