[发明专利]一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法

说明书

本发明公开了一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法；S1：制备检测原液；S2：分离提取混合溶液；S3：对混合溶液澄清液进行除水；S4：对澄清液进行除杂；S5：对过滤后的溶液吸取季铵盐消毒剂；S6：试纸检测；本发明通过将乳制品进行粉碎溶解，通过乙醇对乳制品中的消毒剂进行提取，并且在进行提取的时候，通过乙腈将溶解在乙醇中的消毒剂再次进行提取，并且对提取的消毒剂中的水分进行过滤，还对消毒剂中的杂质进行处理，防止水分和杂质对检测结构造成影响，通过QuEChERS净化技术将提取的纯化后的消毒剂溶液中的消毒剂进行提取，并且通过乙醇混合增加消毒剂效果，方便试纸的对比检测。

技术领域

本发明属于乳制品检测技术领域，具体涉及一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法。

背景技术

乳制品指的是使用牛乳或羊乳及其加工制品为主要原料，加入或不加入适量的维生素、矿物质和其他辅料，使用法律法规及标准规定所要求的条件，经加工制成的各种食品，也叫奶油制品，在乳制品生产的过程中会使用到季铵盐消毒剂进行消毒，在消毒过后需要对乳制品中的季铵盐消毒剂进行清除，并且在清除过后需要对季铵盐消毒剂进行检测，然而市面上各种的乳制品中的季铵盐消毒剂检测方法仍存在各种各样的问题。

如授权公告号为CN201010563736.1所公开的一种评价乳制品检测中卡那霉素试纸条有效性的方法，其虽然实现了构思严谨，检测时间短，含样品处理时间，共计15分钟，检测无需额外仪器设备，检测方法简单，结果判断容易，但是并未解决现有乳制品内的消毒剂进行检测，以及现有的技术不能够实现对乳制品中的消毒剂进行提取，使得消毒剂检测的时候不准确等的问题，为此我们提出一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于QuEChERS净化技术测定乳制品季铵盐消毒剂残留的方法，包括有以下步骤；

S1：制备检测原液；选取需要检测的乳制品进行粉碎、搅拌混合溶解均匀和对乳制品残渣进行过滤，然后将部分乳制品溶液添加进入到标准溶液混合，最后将乙腈添加到第一次混合溶液中；

S2：分离提取混合溶液；将第一混合溶液通过超声波振荡器进行震荡混合成第二混合溶液，然后对第二混合溶液进行过滤分离，提取混合溶液上部的乙腈层溶液；

S3：对混合溶液澄清液进行除水；向乙腈层溶液中添加入无水硫酸镁盐类融合成第三混合溶液，并且乙腈层溶液和无水硫酸镁盐类的比例为 2-5:10-15，然后对混合溶液进行漩涡离心，吸取上层澄清液；

S4：对澄清液进行除杂；向澄清液中添加吸附剂除杂，将澄清液中仍然残留的乳制品或者是无水硫酸镁盐残留的杂质进行吸附过滤；

S5：对过滤后的溶液吸取季铵盐消毒剂；将过滤后的溶液添加入QuEChERS 净化设备中，通过利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附季铵盐，并且提取出季铵盐；

S6：试纸检测；将杂质溶解于乙醇溶液内，然后取出季铵盐检测试纸，浸入到检测溶液内进行检测。

所述S1中的标准溶液包括有腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑和乙醇，其中腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑的浓度均为10mg/L，以及乙醇的添加量为20ml。

所述S1中的乳制品与水混合的比例为2-5:8-15g，且所述乙腈与第一溶液的比例为10；2。

所述S2中的超声波震荡时间在5-10分钟，并且震荡过后的对溶液沉淀十分钟，使用吸管提取上层乙腈溶液。

所述S3中的离心速度为每分钟四千转的速度，并且离心时间为三分钟。