[发明专利]测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法有效
申请号: | 202010729034.X | 申请日: | 2020-07-27 |
公开(公告)号: | CN111896568B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 王成雄;赵云昆;杨冬霞;夏文正;郭律;袁新波;赵德鹏;贺小昆 | 申请(专利权)人: | 昆明贵研催化剂有限责任公司 |
主分类号: | G01N23/2005 | 分类号: | G01N23/2005;G01N23/20091;G01N23/203;G01N23/2202;G01N23/2251 |
代理公司: | 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 | 代理人: | 赛晓刚 |
地址: | 650106 云南省昆明市*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 汽车 颗粒 物捕集器上 催化剂 涂层 灰分 分布 方法 | ||
1.一种测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法,所述方法借助背散射电子成像技术、X射线能量色散谱技术定性分析汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层和累积灰分的轴向、径向空间分布情况,其特征在于包括以下步骤:
步骤1,从汽车颗粒物捕集器截取边长为不大于10毫米尺寸的正方体试样,标记试样截取的空间位置,并采用免抽真空冷镶嵌方法填充试样的四棱柱孔道;
步骤2,按照GB/T13298-1991,对垂直于四棱柱孔道的端面进行研磨、抛光至金相样品的要求,并在待分析的试样抛光面均匀沉积微量的金或铂,其选择依据为:试样中含铂、锆元素时沉积金,否则沉积铂;以提高待测样品的导电性;
步骤3,在背散射电子成像模式下确定分析区域,拍摄形貌图像,采用X射线能量色散谱技术定性分析试样的化学元素组成,并获取分析区域的化学元素面分布图像;
步骤4,将催化剂涂层的化学元素面分布图像作为基底第一图层,与汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素面分布图像进行叠加,获取特定空间位置的催化剂涂层分布图像;所述特征元素是指不包含在催化剂涂层和累积灰分的化学元素,其获取方式为:根据获取的化学元素面分布图像,对比分析汽车颗粒物捕集器载体组分、催化剂涂层、累积灰分的化学元素组成,确定汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素。
2.根据权利要求1所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法,其特征在于:
所述步骤1中的标记试样截取的空间位置采用三维坐标标记分析位置,即(±(x+i),±(y+j),(z+k))为特定空间位置;
所述的x、y、z、i、j、k分别为:
截取试样平行于且靠近YOZ坐标平面的侧面为第一侧面,第一侧面与YOZ坐标平面之间的距离为x,分析区域中心与第一侧面之间的距离为i;
截取试样平行于且靠近XOZ坐标平面的侧面为第二侧面,第二侧面与XOZ坐标平面之间的距离为y,分析区域中心与第二侧面之间的距离为j;
截取试样平行于且靠近XOY坐标平面的侧面为第三侧面,第三侧面与XOY坐标平面之间的距离为z,试样研磨深度为k。
3.根据权利要求1所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法,其特征在于:
所述步骤1中的免抽真空冷镶嵌方法填充试样的四棱柱孔道,其具体步骤为:
(1)将主要成分为环氧树脂的免真空清透冷镶套装与固化剂按质量比为2:1在一次性纸杯中混合,用竹签充分搅拌至无任何气泡留存,静置2分钟至5分钟,得到免真空清透冷镶混合液;
(2)选取略大于试样尺寸的橡胶模具,倒入免真空清透冷镶混合液;
(3)将汽车颗粒物捕集器的试样待分析端面垂直放入橡胶模具,静置30分钟至120分钟后从橡胶模具中取出。
4.根据权利要求1所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法,其特征在于:
所述步骤3中的定性分析试样的化学元素组成,均在场发射扫描电子显微镜上完成。
5.根据权利要求1所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法,其特征在于:
所述步骤4中的化学元素面分布图像,通过X射线能量色散谱面扫描分析获得,扫描步长不超过5微米。
6.根据权利要求1所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法,其特征在于:
所述步骤4中的分布图像进行叠加,采用Photoshop软件进行处理图像。
7.根据权利要求2所述的测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法,其特征在于:
所述的三维坐标是指在汽车颗粒物捕集器进气端面圆心为原点O、在进气端面过原点且沿四棱柱孔道阵列排布方向所在直线为X轴、在进气端面过原点且垂直于X轴所在直线为Y轴、由原点沿四棱柱孔道指向出气端的射线为Z轴正方向。
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