[发明专利]测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法

说明书

本发明公开了一种测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，属于汽车尾气净化器件的物理性能测定技术领域。本发明的测定方法包括以下实施步骤：(1)三维坐标标记与取样；(2)免抽真空冷镶法填充试样四棱柱孔道；(3)制成扫描电子显微镜可观察的试样；(4)试样抛光面形貌与化学元素面分布分析；(5)图像图层叠加处理。本发明的测定方法具有快速、直观、可靠、简便等优点，主要应用于定性分析汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层和累积灰分的轴向、径向空间分布情况，对于加快汽车颗粒物捕集器产品的研发和应用有着十分重要的意义。

技术领域

本发明涉及一种测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，属于汽车尾气净化器件的物理性能测定技术领域。

背景技术

中国第六阶段汽车排放法规的颁布，并在全国范围内分地区、分阶段陆续实施，驱动了以汽油车颗粒物捕集器、柴油车颗粒物捕集器为代表的新型汽车尾气净化器件的快速研发与应用。然而，当前缺乏一种快速、直观、可靠、简便的汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及累积灰分分析方法，严重制约汽车颗粒物捕集器产品的研发进度，在一定程度上也限制了汽车颗粒物捕集器产品的工程化和产业化应用。

与传统汽车催化剂不同的是，汽车颗粒物捕集器具有较为复杂的孔道结构，常规冷镶法并不能很好地填充内部孔道，导致在试样研磨过程中催化剂涂层结构的破坏和累积灰分的脱落。此外，汽车颗粒物捕集器的载体为堇青石或碳化硅，均由轻元素组成，而汽车颗粒物捕集器的催化剂涂层中通常含有大量的铝、氧等轻元素，累积灰分中同样也含有大量的磷、钙等轻元素，无法采用电子显微形貌分析技术准确辨析汽车颗粒物捕集器的载体组分、催化剂涂层及累积灰分。因此，亟待开发一种适用于快速、直观分析汽车颗粒物捕集器的催化剂涂层及累积灰分的新方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速、直观、可靠、简便的汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及累积灰分分布的定性分析方法，实现催化剂涂层及累积灰分在不同轴向、径向空间位置分布情况的定性分析，加速汽车颗粒物捕集器产品的研发和应用。

本发明的一种测定汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层及灰分分布的方法，所述方法借助背散射电子成像技术、X射线能量色散谱技术定性分析汽车颗粒物捕集器上催化剂涂层和累积灰分的轴向、径向空间分布情况，包括步骤具体如下：

步骤1，从汽车颗粒物捕集器截取边长为不大于10毫米尺寸的正方体试样，标记试样截取的空间位置，并采用免抽真空冷镶嵌方法填充试样的四棱柱孔道；

步骤2，按照GB/T13298-1991，对垂直于四棱柱孔道的端面进行研磨、抛光至金相样品的要求，并在待分析的试样抛光面均匀沉积微量的金或铂，以提高待测样品的导电性；

步骤3，在背散射电子成像模式下确定分析区域，拍摄形貌图像，采用X射线能量色散谱技术定性分析试样的化学元素组成，并获取分析区域的化学元素面分布图像；

步骤4，将催化剂涂层的化学元素面分布图像作为基底第一图层，与汽车颗粒物捕集器载体组分的特征元素面分布图像进行叠加，获取特定空间位置的催化剂涂层分布图像。

进一步地，所述步骤1中的标记试样截取的空间位置采用三维坐标标记分析位置，即(±(x+i),±(y+j)，(z+k)为特定空间位置。

进一步地，所述步骤1中的免抽真空冷镶嵌方法填充试样的四棱柱孔道，其具体步骤为：

(1)将主要成分为环氧树脂的免真空清透冷镶套装与固化剂按质量比为2:1在一次性纸杯中混合，用竹签充分搅拌至无任何气泡留存，静置2分钟至5分钟，得到免真空清透冷镶混合液。

(2)选取略大于试样尺寸的橡胶模具，倒入免真空清透冷镶混合液。

(3)将汽车颗粒物捕集器的试样待分析端面垂直放入橡胶模具，静置30分钟至120分钟后从橡胶模具中取出。