[发明专利]一种4-硫代核苷类化合物提纯方法在审
| 申请号： | 202010731419.X | 申请日： | 2020-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN111875654A | 公开（公告）日： | 2020-11-03 |
| 发明（设计）人： | 李德鹏;王玉婷;张晓辉 | 申请（专利权）人： | 大连大学 |
| 主分类号： | C07H19/067 | 分类号： | C07H19/067;C07H19/073;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 张钦 |
| 地址： | 116622 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 核苷 化合物 提纯 方法 | ||
1.一种4-硫代核苷类化合物提纯方法，其特征是，4-硫代核苷粗产物先经过柱层析分离法分离后，得到分离产物，将得到的分离产物进行提纯，提纯步骤为：先溶解于极性小的溶剂中，再将其放置在冷却环境即0℃以下、10-30分钟后再加入极性大的溶剂混合搅拌后；在0.1MPa以下，50℃-70℃条件下进行减压旋蒸，旋蒸后得到提纯固体产物。
2.如权利要求1所述的一种4-硫代核苷类化合物提纯方法，其特征是，
所述4-硫代核苷粗产物制备条件如下所示：
在4-硫-2',3',5'-O-三乙酰基核苷化合物中通入氨甲醇溶液，室温下进行充分搅拌，并通过TCL监测反应，4-7小时反应完全，在减压40℃-50℃条件下，蒸出溶剂，得到4-硫核苷粗产物。
3.如权利要求2所述的一种4-硫代核苷类化合物提纯方法，其特征是，
所述柱层析分离法条件为：将4-硫核苷粗产物进行柱层析分离(CHCl2:CH3OH＝15-30:1)进行分离，得到分离产物粘稠状4-硫核苷化合物。
4.如权利要求3所述的一种4-硫代核苷类化合物提纯方法，其特征是，
所述极性小的溶剂为CHCl2。
5.如权利要求4所述的一种4-硫代核苷类化合物提纯方法，其特征是，所述极性大的溶剂为CH3OH。
6.如权利要求5所述的一种4-硫代核苷类化合物提纯方法，其特征是，所述提纯步骤具体为：将分离产物粘稠状4-硫核苷化合物先溶解于溶剂CHCl2中，再将其放置在冷却环境即0℃以下10-30分钟后再加入CH3OH混合搅拌后在50-70℃减压条件下进行减压旋蒸，旋蒸后得到提纯固体产物4-硫核苷化合物。
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