[发明专利]半夏糖浆的质量控制方法

说明书

本发明涉及一种半夏糖浆的质量控制方法，包括以下步骤：供试品溶液的制备：取半夏糖浆待测样品，加入氢氧化钠水溶液后进行蒸馏，用盐酸水溶液收集蒸馏液后过滤，取续滤液制备供试品溶液；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱作为对照品，加溶剂溶解，制备对照品溶液；将所述供试品溶液、对照品溶液注入液相色谱仪进行测定；所述液相色谱仪的流动相为：体积比为3.5～7：93～96.5的乙腈‑0.3～0.7wt％磷酸水溶液。本发明方法并实现了盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱很好的分离效果，其他物质无干扰，同时本发明方法的专属性强、准确度高、重现性好。

技术领域

本发明涉及药物分析领域，特别是涉及一种半夏糖浆的质量控制方法。

背景技术

半夏糖浆收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第八册)》，标准编号为WS3-B-1527-93，处方由生半夏、麻黄、紫菀、桔梗、远志、枇杷叶、陈皮、甘草、薄荷油等9味中草药组成，具有止咳化痰功能，临床上用于治疗咳嗽痰多，支气管炎。麻黄具有发汗散寒，宣肺平喘功效，为方中臣药之一，有效成分是其提取物麻黄碱和伪麻黄碱。

在部颁标准中仅采用理化方法对半夏糖浆的进行鉴别，但尚未有含量测定指标，质量标准可控性过低，难以监控产品内在质量，质量控制方法有待提高。由于麻黄药材中的有效成分麻黄碱和伪麻黄碱的水溶性较好，水提液中含量高，故在成品易检出，麻黄为半夏糖浆处方中的君药，而麻黄碱和伪麻黄碱是半夏糖浆的有效成分之一，所以选择麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱为指标成分有助于控制半夏糖浆的质量。

现有文献中对中药制剂的麻黄碱或伪麻黄碱的单一成分含量测定方法比较多，如陈纪海等《HPLC法测定半夏糖浆中麻黄碱的含量》，徐艳丽等《HPLC测定半夏止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量》，但尚未见检测效果比较好的多组分含量测定方法。

发明内容

基于此，本发明的目的是提供一种专属性强、分离效果好的半夏糖浆的质量控制方法。

具体技术方案如下：

一种半夏糖浆的质量控制方法，包括以下步骤：

供试品溶液的制备：取半夏糖浆样品，加入氢氧化钠水溶液后进行蒸馏，用盐酸水溶液收集蒸馏液后过滤，取续滤液制备供试品溶液；

对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱作为对照品，加溶剂溶解，制备对照品溶液；

将所述供试品溶液、对照品溶液注入液相色谱仪进行测定；

所述液相色谱仪的流动相为：体积比为3.5～7：93～96.5的乙腈-0.3～0.7wt％磷酸水溶液。

在其中一些实施例中，所述流动相为：体积比为5～6：94～95的乙腈-0.3～0.5wt％磷酸水溶液。

在其中一些实施例中，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为10％～40％。

在其中一些实施例中，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为25％～40％。

在其中一些实施例中，所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为30％～35％。

在其中一些实施例中，所述液相色谱仪的色谱柱为DIAMOND ODS C18柱；所述液相色谱仪的检测器为VWD检测器。

在其中一些实施例中，所述盐酸水溶液的浓度为0.05～0.5mol/L；优选所述盐酸水溶液的浓度为0.05～0.15mol/L，进一步优选所述盐酸水溶液的浓度为0.05～0.10mol/L。

在其中一些实施例中，所述色谱柱的尺寸为：长200±10mm×直径4.6±0.2mm，粒径5±0.2μm。

在其中一些实施例中，所述液相色谱仪的色谱条件包括：

检测波长为207±5nm；