[发明专利]一种富锂锰表面超临界辅助包覆氧化锰技术

权利要求书

1.一种富锂锰表面超临界辅助包覆氧化锰技术，其特征在于，包括如下制备步骤：

（1）制备LMCN：将Mn(CH₃COO)₂•4H₂O、Co(CH₃COO)₂•4H₂O及Ni(CH₃COO)₂•4H₂O溶于蒸馏水中，配置成金属盐溶液A，在NaOH溶液中加入NH₃•H₂O配制成溶液B；将蒸馏水注入共沉淀反应釜中，加入NH₃•H₂O调节pH至11-11.4，通入Ar气，用蠕动泵将溶液A和B同时注入反应釜中反应，反应结束后进行过滤、洗涤和干燥得到前驱体；将前驱体与Li₂CO₃混合球磨并煅烧，冷却得到产物Li[Li_0.2Mn_0.54Co_0.13Ni_0.13]O₂，标记为LMCN；

（2）混匀球磨：将LMCN与乙醇混合，搅拌均匀，再将(CH₃COO)₂Mn∙4H₂O和Li(CH₃COO) ∙2H₂O加入乙醇中，充分搅拌至固液混合均匀，将液体移至球磨罐中抽真空，再往其中充入CO₂至8-10 MPa，静置40-60min，将其置于球磨机上球磨；

（3）煅烧：将球磨所得产物过滤、干燥，在Ar气氛中煅烧，得到产物MnO-LMCN。

2.根据权利要求1所述的一种富锂锰表面超临界辅助包覆氧化锰技术，其特征在于，步骤（1）中Mn(CH₃COO)₂∙4H₂O、Co(CH₃COO)₂∙4H₂O、Ni(CH₃COO)₂∙4H₂O及反应釜中注入蒸馏水的比例为：4mol：0.8-1.2 mol：0.8-1.2 mol；0.8-1.2L；所述属盐溶液A的浓度为1.8-2.2 mol∙L^-1；NaOH溶液的浓度为4.8-5.2mol∙L^-1，NaOH溶液和NH₃∙H₂O的体积比为1：1-1.5，金属盐溶液A与溶液B加入的体积比为1：1-1.2。

3.根据权利要求1所述的一种富锂锰表面超临界辅助包覆氧化锰技术，其特征在于，步骤（1）中的反应釜中反应过程为：搅拌桨转速为230-250 rpm，反应全程在Ar保护气氛下进行；反应时间为22-24 h。

4.根据权利要求1所述的一种富锂锰表面超临界辅助包覆氧化锰技术，其特征在于，步骤（1）中前驱体与Li₂CO₃的摩尔比为2：1.5-1.8。

5.根据权利要求1所述的一种富锂锰表面超临界辅助包覆氧化锰技术，其特征在于，步骤（1）中的球磨过程为：球磨过程为500-550 rpm 下球磨12-14h；煅烧过程为：480-520℃预烧4-6 h后，升温至880-920℃煅烧11-13 h。

6.根据权利要求1所述的一种富锂锰表面超临界辅助包覆氧化锰技术，其特征在于，步骤（2）中LMCN、乙醇、(CH₃COO)₂Mn∙4H₂O及Li(CH₃COO)∙2H₂O的混合比例为0.8-1.2g：28-32mL：0.0348-0.1816g：0.0145-0.0756 g。

7.根据权利要求1所述的一种富锂锰表面超临界辅助包覆氧化锰技术，其特征在于，步骤（2）中LMCN与乙醇混合后的搅拌时间为30-40min。