[发明专利]一种用于废硫酸的回收方法

说明书

本发明涉及一种用于废硫酸的回收方法，基于一套回收装置，回收装置包括有过滤釜、萃取釜、精馏Ⅰ釜、精馏Ⅱ釜、阳离子交换树脂柱、浓缩釜和双重冷凝器；本发明的废硫酸的回收方法针对的是氯苯法制备对硝基酚的生产过程，先通过过滤的方式分离废硫酸中的不溶物，用苯萃取废硫酸中的剩余的有机物，并通过精馏的方式分离出萃取剂，再通过离子交换后浓缩得到较高纯度的硫酸溶液；本发明创造性地用萃取的方式将废硫酸中的有机相剥离废硫酸，再通过离子交换拦截溶液中的金属离子，将溶液中盐含量降至最低，实现溶液中杂质过滤，回收的废硫酸、有机相可重复套用，进而降低生产成本，提高经济效益，具有良好的实用性和应用前景。

技术领域

本发明涉及废酸回收技术领域，更确切的说是涉及一种用于废硫酸的回收方法。

背景技术

硫酸作为化工产品已经被广泛应用于多个行业生产用，比如化工、石油等生产过程中会产生大量的稀硫酸。为了避免稀硫酸对环境的污染，一般采用石灰或者其他碱性溶液进行中和，但这样不仅造成石灰或者其他碱性溶液的消耗，而且造成硫酸资源的浪费，废硫酸的浓缩不仅有助于降低石灰等物质的耗费，而且能够达到硫酸的回收再利用，有助于增加经济成本，构建资源节约型社会。

目前，生产中稀硫酸的提浓处理主要有以下方法：加热环境下对水分进行高温蒸发洗脱，或者加热的过程中减压浓缩。但是由于硫酸具有较强的腐蚀性，容易腐蚀浓缩设备，高温条件下，浓缩设备的耗损率进一步增加，将增加浓缩设备的维护管理费用。另外，不同的工业废液中除了含有需要回收的稀硫酸，还含有其他废物，比如硫酸法烷基化油生产过程中，异链烷烃与烯烃在强酸催化作用下生成烷基化油，反应只有不仅废液中含有废硫酸，而且还含有少量的未反应完全的异链烷烃、烯烃和为完全分离掉的烷基化油等物质。工厂酸洗的废硫酸液中还有可能存在Fe 3+、Ni+及Cr 3+等金属离子，有的还会存在氯气或者其他一些悬浮物。如果将该废液直接用于加热提浓，只能达到浓缩硫酸效果，无法达到增加硫酸纯度的效果。

综上，现有技术存在的问题是，加热提浓硫酸的过程中，设备耗损率较高，且无法提高硫酸的纯度。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种废硫酸的回收方法，旨在从废硫酸中回收高纯度、高浓度的硫酸溶液，降级损耗率，提高经济效益，避免环境污染。

本发明使通过如下技术方案来实现的：

一种用于废硫酸的回收方法，所述回收方法基于一套回收装置，所述回收装置包括有过滤釜(1)、萃取釜(2)、精馏Ⅰ釜(3)、精馏Ⅱ釜(4)、阳离子交换树脂柱(5)和浓缩釜(6)，所述精馏Ⅰ釜(3)、精馏Ⅱ釜(4)和浓缩釜(6)上均连接有双重冷凝器(7)；

所述废硫酸的回收方法包括有以下步骤：

1).过滤：将含有废硫酸的溶液先转入到过滤釜中，升温加热至50～80℃，往溶液中加入椰壳活性炭，以500～800r/min的搅拌速率搅拌20～40min，恒温静置10～30min，先用微滤膜压滤，再用纳滤膜压滤，控制气压为0.2～0.5Mpa，收集滤液；

2).萃取：将滤液转入到萃取釜中，降温至20～30℃，往滤液中加入萃取剂苯，以500～800r/min的搅拌速率搅拌均匀，静置分层后，将有机相转入到精馏Ⅰ釜中，水相转入到精馏Ⅱ釜中；

3).精馏：根据精馏Ⅰ釜中苯和其他有机物的沸点差异，设置不同的加热温度点，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，将萃取剂和其他有机成分完全分离，釜底的高沸点杂质直接用作燃料燃烧，回收萃取剂苯；

将精馏Ⅱ釜的温度加热至80～100℃，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，收集精馏的轻组分，再次升温至100～110℃，精馏除水，将溶液进行初浓缩；

4).过柱：将精馏Ⅱ釜的精馏重组分转入到阳离子交换树脂柱中进行阳离子交换，从树脂柱下端回收硫酸溶液，控制过柱的温度为20～50℃；