[发明专利]α-氟乙烯基硫醚衍生物的合成方法有效
申请号: | 202010739633.X | 申请日: | 2020-07-28 |
公开(公告)号: | CN111875523B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 张兴国;贺世瑜;张小红;胡伯伦 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C07C323/07 | 分类号: | C07C323/07;C07C319/14;C07C323/20;C07C323/37;C07C323/09;C07D333/34;C07C323/16 |
代理公司: | 温州瓯锐知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33344 | 代理人: | 姜飞 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯基 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种α-氟乙烯基硫醚衍生物的合成方法,包括以下步骤:以三氟乙基衍生物为底物,式(1)作为硫源,醋酸钯作催化剂,三苯基膦作配体,加入碱,锌粉作还原剂,在超干溶剂中,氮气氛围下,于60-100o搅拌反应12小时,其化学反应式如下:
所述-R为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氨基苯基、4-氟苯基、3-氟苯基、2-氟苯基、4-氯苯基、2-氯苯基、2-噻吩基、苄基和3,5-二氯苯基中的一种;
所述-Ar为苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-氟苯基、3-氟苯基、4-氯苯基、3-氯苯基和4-溴苯基中的一种。
2.根据权利要求1所述一种α-氟乙烯基硫醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述碱为碳酸铯、碳酸钾、磷酸钾或叔丁醇钾。
3.根据权利要求1所述一种α-氟乙烯基硫醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述超干溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或二甲基亚砜。
4.根据权利要求1所述一种α-氟乙烯基硫醚衍生物的合成方法,其特征在于:反应完成后,将混合物倒入乙酸乙酯中,用饱和食盐水洗涤,用乙酸乙酯萃取水层后,将合并的有机层用无水Na2SO4干燥,过滤并将滤液用旋转蒸发仪除去溶剂获得剩余物,通过硅胶柱对剩余物进行柱层分离,并经洗脱液进行淋洗,收集含有目标产物的流出液,合并流出液并经过真空浓缩除去溶剂获得目标产物。
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