[发明专利]一种超高温陶瓷涂层及其复合材料、制备方法

说明书

本发明公开了一种超高温陶瓷涂层及其复合材料、制备方法，其中，超高温陶瓷涂层的制备方法的步骤包括：将按照预设比例混合的原料粉末预处理，得到预处理粉末；对预处理粉末进行等离子球化，得到类固溶粉末；采用真空等离子喷涂将类固溶粉末喷涂在基体表面，得到固溶涂层。通过该方法，大幅提高了超高温陶瓷粉末的流动性、致密度、类固溶粉体产率，在保证原材料不被分解的条件下完成粉末组分初步固溶烧结，同时提高了陶瓷涂层的喷涂效率以及涂层质量，使得混合复相的超高温陶瓷粉末可以直接形成具有固溶性质的超高温陶瓷涂层。

技术领域

本发明涉及表面涂层制备技术领域，特别涉及一种超高温陶瓷涂层、具有超高温陶瓷涂层的复合材料以及超高温陶瓷涂层的制备方法。

背景技术

目前应用于超高温的材料之一是碳纤维所形成的编织体与填入编织体中的碳基体所形成的碳/碳复合材料(Carbon-carbon composite material)，它具有低密度、高强度、高导热性、抗热冲击性能好等优点，但在有氧高温环境下发生的氧化反应使得其性能急剧下降，为进一步提高在有氧条件下的应用温度，材料工程师们提出了在其表面覆盖超高温陶瓷涂层的解决方案。

真空等离子喷涂技术是超高温陶瓷涂层制备技术中最广为人知的，通过超高温等离子体融化或软化原料粉末，随后采用高速气流喷至基底表面形成涂层。具有制备效率高，成本低，涂层质量可控，可以大规模生产等优势。

然而，目前真空等离子喷涂的超高温陶瓷涂层却没有对应块体陶瓷材料的优异性能，原因有以下几点：①等离子喷涂制备的涂层结构为层状，粉末颗粒间主要为机械结合，在超高速热气流作用下极易被冲走。②涂层致密度低，由于超高温陶瓷具有超高熔点，高硬脆性，其喷涂所需要的粉末同样如此，过高的等离子功率会导致陶瓷成分缺失或分解，因此只能采用小功率，导致粉末喷涂至基底时不会完全平铺，而是以颗粒形式镶嵌，从而导致极差的涂层形貌与力学性能，并且上粉率低(仅为～5-8％)，造成原材料的大量浪费。

同时，单一真空等离子喷涂无法采用混合粉末实现具有固溶性质的涂层制备，而采用具有完全固溶性质的粉末则会导致粉末在高温下的部分分解，以上结果在国内外研究中皆有大量报道。

针对超高温陶瓷的高熔点、高脆性、高温分解性、使得真空等离子喷涂工艺下涂层的形貌和成分不可兼顾造成的关键问题，以及单一真空喷涂工艺不能直接实现具有固溶性质的超高温涂层的问题，寻找一种新型制备涂层的方法对于超高温涂层尤其是金属碳硼化物来说是亟待解决的问题。

发明内容

本发明实施例的目的是提供一种超高温陶瓷涂层、具有超高温陶瓷涂层的复合材料以及超高温陶瓷涂层的制备方法，该方法在保证原材料不被分解的条件下完成粉末组分的初步固溶烧结，提高了陶瓷涂层的喷涂效率以及涂层质量，同时使得混合复相的超高温陶瓷粉末可以直接形成具有固溶性质的超高温陶瓷涂层。

为解决上述技术问题，本发明实施例一方面提供了一种超高温陶瓷涂层的制备方法，包括以下步骤：将按照预设比例混合的原料粉末预处理，得到预处理粉末；对预处理粉末进行等离子球化，得到类固溶粉末；采用真空等离子喷涂将类固溶粉末喷涂在基体表面，得到固溶涂层。

进一步地，将按照预设比例混合的原料粉末预处理，得到预处理粉末，包括：将原料粉末按照预设比例混合，得到混合粉末；对混合粉末进行喷雾造粒，得到团聚粉末；对团聚粉末进行筛分，得到预处理粉末，预处理粉末的粒径为10-100μm。

进一步地，对预处理粉末进行等离子球化，得到类固溶粉末，包括：以预设输出功率对预处理粉末进行等离子球化，得到类固溶粉末；预设输出功率为临界分解功率的80％-130％。

进一步地，当预处理粉末中包括脱氧组分，且脱氧组分的总摩尔比≥10％时，预设输出功率为临界分解功率的110％～130％；当预处理粉末中不包括脱氧组分时，预设输出功率为临界分解功率的80％～95％。