[发明专利]一种多维改性氧化淀粉基涂膜果蔬保鲜剂及制备方法

权利要求书

1.一种多维改性氧化淀粉基涂膜果蔬保鲜剂及制备方法，其特征在于：包括下述重量百分比的原料：

马铃薯氧化淀粉：2.0～3.0％；

马铃薯皮醇提物：1.0～2.0％；

马铃薯皮生物碱：0.4～0.6％；

玉米秸秆芯低聚木糖：0.2～0.4％；

猪油单甘脂：1.0～2.0％；

棕榈酸：1.0～1.5％；

甘油：1.0～2.0％；

余量为纯水。

2.如权利要求1所述的一种多维改性氧化淀粉基涂膜果蔬保鲜剂及制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

一、制备马铃薯氧化淀粉

选取黑龙江地区粘度偏低、淀粉产量较高的品种克新13号，需贮藏期在120天以上，经破碎、过滤、沉淀、反复洗涤，取沉淀物离心，于40℃真空减压干燥制备，要求淀粉含量为82％以上。将一定质量的马铃薯淀粉与水混溶，调成40％的淀粉乳，置于超声、微波环境中，设置超声强度150～200W，超声10～15min后改为微波环境，微波输出功率700～800W，3～5min后随即再改为超声环境，依次循环，总计100min。期间以不间断逐滴加入的形式添加次氯酸钠，次氯酸钠的总用量为淀粉重量的1.2～1.4％，用0.5mol/L的盐酸保持反应溶液pH9.0～9.5，反应结束后用0.5mol/L的盐酸调pH至6.5～7.0。氧化后的马铃薯淀粉匀浆低温离心，离心力为6000～8000g，温度为0～4℃，时间为10～15min。沉淀物经纯净水反复清洗离心置表面皿，再由真空干燥箱于85℃、真空度≥0.09MPa真空干燥2～3h得马铃薯氧化淀粉成品；

二、制备马铃薯皮醇提物

取贮藏期在120天以上的马铃薯，表皮清洗后采用专用削皮器轻取马铃薯表面皮层，皮层厚度要求为0.15～0.5mm。马铃薯皮经以液氮作为研磨介质的冷冻粉碎机粉碎过80目筛，按照浸提媒介极性减弱的原则采用三段式逐步提取。第一阶段超高压乙醇浸提，将冷冻粉碎的马铃薯皮粉用45～50％乙醇以料液比1∶6装入双层聚乙烯塑料袋中，并抽去多余空气，置于300～400MPa、50℃高静压条件下浸提50～60min。第二阶段采用双极超声复提，将上述浸提样品倒入烧杯内，并添加适量95％的乙醇，使得浸提液的最终乙醇浓度为65～70％，然后固定于超声浸提设备中，同时再将超声细胞破碎仪超声探头插入烧杯内的液面以下，构成内外双极超声模式。其外极超声浸提槽超声频率40KHz，输出功率180～200W，温度45～50℃，烧杯内超声探头设置频率20KHz，输出功率400～500W，同时开启内外超声设备复提30～40min。第三阶段超临界二氧化碳补提，将上述浸提样品经3500～4000g离心15～20min后，浸提液备用，固体残渣装入超临界二氧化碳反应釜中，设置反应温度45～50℃，反应釜压力200～300bar，夹带剂采用75～80％乙醇，静态提取30～40min后，设置二氧化碳流量2.5L/h进行动态超临界萃取，直至样品收集口无液态样品流出为止。合并上述浸提液，通过真空旋转蒸发仪浓缩，并经氮吹至膏状后置超低温冰箱冷冻，由真空冷冻干燥机冷冻干燥12～16h得马铃薯皮醇提物；

三、制备马铃薯皮生物碱

取贮藏期在120天以上的马铃薯，表皮清洗后采用专用削皮器轻取马铃薯表面皮层，皮层厚度要求为0.15～0.5mm，低温烘干后粉碎过60目筛。取马铃薯皮粉按1∶30(g∶mL)料液比加入0.5％～1.0％的硫酸溶液，置于微波-紫外-超声三位一体浸提设备中，微波输出功率360W，输出形式每间隔60s微波加热3～5min，同时超声工作频率28KHz，输出功率580W提取10～15min后，超声工作频率变为27KHz，输出功率380W再提取10～15min后，工作频率变为26KHz，输出功率180W再提取10～15min，完成变频提取。滤液加28％氨水调pH至析出沉淀后于离心力4000～4500g离心10～15min，沉淀以2～3倍体积的甲醇溶解，于离心力4000～4500g离心15～20min，上清液减压浓缩至膏状，经氮吹仪，控制分压表于0.3～0.4MPa，氮吹直至膏状变干，吹走残留甲醇。将半干的马铃薯生物碱置真空干燥箱于50℃、真空度≥0.09MPa真空干燥8～12h得马铃薯皮生物碱成品；

四、制备玉米秸秆芯低聚木糖

将已去叶、毛根的玉米秸秆切成50mm长的无节小段，并从中间劈开，得到玉米秸秆芯，粉碎过60目筛。取玉米秸秆芯粉以1∶25(g∶mL)的料液比加入0.3～0.5mol/L的NaOH溶液，超声频率20KHz，输出功率380W，温度50～60℃，超声碱提30～40min后于离心力3500～4000g条件下离心20～30min，取上清液用0.5mol/L盐酸调pH为5.0～5.5，加1～2倍体积无水乙醇4℃醇沉后于离心力3000～3500g条件下离心20～30min，沉淀经氮气吹干得木聚糖粗品；将木聚糖粗品加入到pH4.0～5.0的柠檬酸缓冲液中，使料液比达到1∶20(g∶mL)，料液加热至温度50℃后，添加底物1～2％的木聚糖酶(42000U/g)，迅速置于微波反应器中，每隔30s微波1min，设定微波功率480W，脉动微波酶解30～45min，结束后以沸水浴灭酶8～10min，再于3500～4000g离心20～30min，将得到的低聚木糖溶液置于旋转蒸发仪上，减压浓缩至膏状，转至真空干燥箱内，于55℃真空干燥得低聚木糖干粉，再经超音速气流粉碎设备进行超微细化，使其粒度范围D₅₀为0.5～10μm；

五、制备猪油单甘脂

取猪背脂肪精炼的猪油，与甘油以摩尔比1∶1混合，加入12～14％固定化脂肪酶Lipozyme RM IM(275U/g)，混合均匀后与一定量撕成棉絮状的脱脂棉混合，使其充分的尽可能多且均匀地附着于脱脂棉絮之上，附着程度以拿起不自然滴油为准，并将其轻轻置于超临界反应釜中，填充量不超过反应釜体积的四分之三，进行超临界CO₂条件下保压联合酶解，反应压力200bar，反应温度45～50℃、保压反应20～24h，打开排气阀，设置二氧化碳流量0.5L/h进行动态超临界萃取，直至无液体流出为止，制得猪油酶解物；

将猪油酶解物加入分子蒸馏设备中，设置进料速度2kg/h，蒸发温度175℃，蒸馏压力40Pa，刮膜机转速350rpm，一级分子蒸馏后将重相进行二级分子蒸馏，设置进料速度2kg/h，蒸发温度210℃，蒸馏压力25Pa，刮膜机转速350rpm。再次将轻相按照一、二级分子蒸馏程序循环往复一次，即得猪油单甘脂样品；

六、按照配方比例，合并马铃薯皮醇提物、马铃薯皮生物碱以及玉米芯低聚木糖，且以纯净水配置成天然抑菌溶液后，加入马铃薯氧化淀粉制备天然抑菌淀粉乳溶液，于水浴温度0～4℃，振荡器转速100r/min条件下陈化2～3h；

七、按照配方比例，将猪油单甘脂、棕榈酸及甘油三种辅料混合后以内剪切高速均浆机6000～8000r/min均浆1～2min制备复合辅料；

八、将天然抑菌淀粉乳溶液在75～85℃水浴中加热，不断搅拌进行糊化，30～40min后缓慢加入上述已制备好的复合辅料，并加速搅拌3～5min，保温孵化10～15min后，转入剪切高速均浆机中，在1000～1200r/min条件下低速均浆15～20min，装入包装袋中采用真空包装技术获得成品。