[发明专利]一种卤化硼酸锂的合成方法有效
申请号: | 202010749377.2 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN112093806B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 梁初;胡梦茹;王俊豪;甘永平;黄辉;张文魁;张俊;夏阳 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01B35/06 | 分类号: | C01B35/06 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙) 33230 | 代理人: | 郭薇 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卤化 硼酸 合成 方法 | ||
1.一种卤化硼酸锂的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)在惰性气氛保护下,将一定比例的氧化硼、氢氧化锂、卤化锂与氢化锂装入密封的球磨罐中,通过机械球磨均匀混合;
(2)在惰性气氛下,将步骤(1)均匀混合的物料转移至密封反应器,将反应器内的混合物加热至一定温度并保温一段时间;
(3)待反应结束降至室温后,得到卤化硼酸锂粉体;
其中,所述步骤(3)中卤化硼酸锂的成分为Li4+xB7O12+x/2Y,其中Y为 Cl、Br、I的任意一种或多种,x=0~2;
所述步骤(1)中氧化硼、氢氧化锂、卤化锂与氢化锂的摩尔比为7:3:2:(3 ~ 7)或7:4:2:(4 ~ 6);
所述步骤(2)中,加热的温度为350-800℃,保温时间为1-100 h。
2.如权利要求1所述的一种卤化硼酸锂的合成方法,其特征在于所述步骤(1)中氧化硼、卤化锂与氢氧化锂均为无水试剂。
3.如权利要求1所述的一种卤化硼酸锂的合成方法,其特征在于所述步骤(1)中机械球磨混合的条件为:球料比为(10-80):1,球磨转速为100-500 rpm/min,球磨时间为2-100 h。
4.如权利要求1所述的一种卤化硼酸锂的合成方法,其特征在于所述惰性气氛为氩气或氦气的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种卤化硼酸锂的合成方法,其特征在于,所述卤化硼酸锂的合成反应化学方程式为:3.5B2O3+LiY+(1.5+x/2)LiOH+(1.5+x/2)LiH→Li4+xB7O12+x/2Y+(1.5+x/2)H2。
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