[发明专利]一种卤化硼酸锂的合成方法

说明书

本发明属于新材料合成领域，主要涉及一种卤化硼酸锂的合成方法。传统的卤化硼酸锂合成方法需要较高的反应温度和压力条件，且会产生较多的副产物，未能生成纯相多晶的卤化硼酸锂材料。针对上述问题，本发明公开了一种卤化硼酸锂的合成方法。所述方法以氧化硼、氢氧化锂、卤化锂与氢化锂为原料，通过加热的方法，合成了纯相多晶卤化硼酸锂粉体。本发明所述的卤化硼酸锂的合成方法是一种新型、高效、环境友好的合成方法，适于工业化生产。

技术领域

本发明属于新材料合成领域，主要涉及一种卤化硼酸锂的合成方法。

背景技术

卤化硼酸锂是一种无机化合物，属于立方晶系，在空气中稳定，不溶于水。在以前的工作中，主要通过水热法[K.Byrappa and K.V.K.Shekar,J.Mater.Res.,8,864-870(1993).]、助熔剂合成法[Jeitschko,W.；Bither,T.A.Notizen LithiumHalogenoboracites the Crystal Structures of Li₄B₇O₁₂Cl.Z.Naturforsch.Chem.Sci.1972,27,1423-1423.]和溶胶-凝胶法[Nagase,T.；Sakane,K.；Wada,H.ElectricalProperties of Polycrystalline Lithium Chloroboracite Prepared by the Sol-GelMethod.Sol-Gel Sci.Technol.1998,13,223-227.]合成卤化硼酸锂晶体。但是，水热反应合成卤化硼酸锂需要超过100bar的压力，助熔剂合成法和溶胶-凝胶法需要超过700℃的高温。此外，传统方法会产生副产物Li₂B₄O₇，未能生成卤化硼酸锂的纯相多晶材料。

因此，探究一种新型、高效、环境友好的卤化硼酸锂合成方法具有重要意义。

发明内容

本发明目的是为了提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成卤化硼酸锂的新方法。所述的一种卤化硼酸锂的合成方法是，在一定的温度下，氧化硼、氢氧化锂、卤化锂与氢化锂反应能合成纯相多晶卤化硼酸锂材料，其化学成分为Li_4+xB₇O_12+x/2Y(Y＝Cl,Br,I，或其任意混合)(x＝0～2)。

下面对本发明的技术方案做具体说明。

本发明所述的卤化硼酸锂合成方法主要采用加热的方法实现，具体为一种卤化硼酸锂的合成方法，其合成方法包括以下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将一定比例的氧化硼、氢氧化锂、卤化锂与氢化锂装入密封的球磨罐中，通过机械球磨均匀混合；

(2)在惰性气氛下，将步骤(1)均匀混合的物料转移至密封反应器，将反应器内的混合物加热至一定温度并保温一段时间；

(3)待反应结束降至室温后，即可得到卤化硼酸锂粉体。

所述步骤(1)中氧化硼、卤化锂与氢氧化锂均为无水试剂。

所述步骤(1)中机械球磨混合的条件为：球料比为(10-80):1，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间为2-100h。

所述步骤(1)中氧化硼、氢氧化锂、卤化锂与氢化锂的摩尔比为7:3:2:(3～7)或7:4:2:(4～6)。

所述步骤(2)中，加热的温度为350-800℃，保温时间为1-100h。

步骤(1)和(2)中所述惰性气氛为氩气或氦气中的任意一种或两种，或其他不与反应物和生成物发生反应的气体。