[发明专利]一种1H-1,2,3-三氮唑的制备方法有效
| 申请号： | 202010749920.9 | 申请日： | 2020-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN111704583B | 公开（公告）日： | 2021-08-31 |
| 发明（设计）人： | 李兰花;裘月南;徐冬红;刘志远;吴华强;周珠凤;陈利鸿;蔺珍 | 申请（专利权）人： | 山东泓瑞医药科技股份公司 |
| 主分类号： | C07D249/04 | 分类号： | C07D249/04 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 马小星 |
| 地址： | 256651 山东省滨*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氮唑 制备 方法 | ||
1.一种1H-1,2,3-三氮唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1H-1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸和水混合，在170～175℃、1.5～2.0MPa的条件下进行脱羧反应，得到1H-1,2,3-三氮唑。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1H-1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸和水的质量比为1：(1～10)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脱羧反应的时间为2～10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脱羧反应后还包括：将脱羧反应后所得体系降温后泄压，之后与活性炭混合进行脱色，经固液分离，将所得液体物料依次进行脱水处理和提纯处理，得到1H-1,2,3-三氮唑。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述降温是将体系的温度降至50～60℃，所述泄压是将体系的压力降至一个大气压。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭的质量为1H-1,2,3-三氮唑-4,5-二羧酸质量的1～10％。
7.根据权利要求4或6所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离的方式为过滤。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述脱水处理和提纯处理在精馏塔中进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述精馏塔为填料塔。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述提纯处理的操作条件包括：料液温度控制在90～110℃，蒸馏头温度控制在75～80℃，真空度为300Pa。
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