[发明专利]一种七氟异丁酰胺的制备方法在审

专利信息
申请号: 202010751648.8 申请日: 2020-07-30
公开(公告)号: CN111995540A 公开(公告)日: 2020-11-27
发明(设计)人: 王易;宋光森;程群鹏;范国枝 申请(专利权)人: 武汉轻工大学
主分类号: C07C233/05 分类号: C07C233/05;C07C231/02
代理公司: 北京思创大成知识产权代理有限公司 11614 代理人: 李兮
地址: 430023 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 七氟异丁酰胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种七氟异丁酰胺的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:在四氢呋喃的存在下,将七氟异丁酰氯与氨·甲醇溶液进行接触反应,得到七氟异丁酰胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述接触反应的反应温度为-10至0℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述氨·甲醇溶液提供的氨与所述七氟异丁酰氯的摩尔比为1~3:1。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述氨·甲醇溶液提供的氨与所述七氟异丁酰氯的摩尔比为2~3:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述氨·甲醇溶液的摩尔浓度为1~7mol/L。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述四氢呋喃与氨·甲醇溶液的体积比为0.2~1:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述制备方法还包括:

(1)反应结束后,首先除去部分溶剂、然后过滤除去氯化铵粉末;

(2)向步骤(1)过滤后的滤液中加入氯仿,加热、搅拌,然后在所述加热后的温度下除去剩余的氯化铵;

(3)将步骤(3)过滤后的滤液冷藏,得到七氟异丁酰胺晶体。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述部分溶剂为溶剂总体积量的70~80%。

9.根据权利要求7所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述氯仿与添加的氨·甲醇溶液的体积比为1~3:1;所述加热的加热温度为40~60℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)中,所述冷藏的温度为-10~0℃。

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