[发明专利]一种七氟异丁酰胺的制备方法在审
申请号: | 202010751648.8 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN111995540A | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 王易;宋光森;程群鹏;范国枝 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | C07C233/05 | 分类号: | C07C233/05;C07C231/02 |
代理公司: | 北京思创大成知识产权代理有限公司 11614 | 代理人: | 李兮 |
地址: | 430023 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 七氟异丁酰胺 制备 方法 | ||
1.一种七氟异丁酰胺的制备方法,其特征在于,该制备方法包括:在四氢呋喃的存在下,将七氟异丁酰氯与氨·甲醇溶液进行接触反应,得到七氟异丁酰胺。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述接触反应的反应温度为-10至0℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述氨·甲醇溶液提供的氨与所述七氟异丁酰氯的摩尔比为1~3:1。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述氨·甲醇溶液提供的氨与所述七氟异丁酰氯的摩尔比为2~3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述氨·甲醇溶液的摩尔浓度为1~7mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述四氢呋喃与氨·甲醇溶液的体积比为0.2~1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述制备方法还包括:
(1)反应结束后,首先除去部分溶剂、然后过滤除去氯化铵粉末;
(2)向步骤(1)过滤后的滤液中加入氯仿,加热、搅拌,然后在所述加热后的温度下除去剩余的氯化铵;
(3)将步骤(3)过滤后的滤液冷藏,得到七氟异丁酰胺晶体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其中,步骤(1)中,所述部分溶剂为溶剂总体积量的70~80%。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其中,步骤(2)中,所述氯仿与添加的氨·甲醇溶液的体积比为1~3:1;所述加热的加热温度为40~60℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)中,所述冷藏的温度为-10~0℃。
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