[发明专利]一种七氟异丁酰胺的制备方法

说明书

本发明公开了一种七氟异丁酰胺的制备方法，该制备方法包括：在四氢呋喃的存在下，将七氟异丁酰氯与氨·甲醇溶液进行接触反应，得到七氟异丁酰胺。本发明的合成方法，反应原料活性较高，转化率高，且具有操作简便、高效等优点，适合工业放大，有利于新型环保绝缘气体七氟异丁腈的国产化。

技术领域

本发明属于有机化工领域，更具体地，涉及一种七氟异丁酰胺的制备方法。

背景技术

七氟异丁酰胺是一种重要的有机化工中间体，主要用于制备七氟异丁腈。七氟异丁腈是一种新型环保绝缘气体，用于替代具有高温室效应的传统绝缘气体六氟化硫(SF₆)。SF₆的温室效应约为CO₂的23900倍，已被《京都议定书》列为了限排气体。目前，七氟异丁腈在部分地区的电力设备中成功替代了SF₆，在电气绝缘领域展现出了较大的工业前景。七氟异丁腈可通过七氟异丁酰胺发生脱水反应制得。因此，合成七氟异丁酰胺尤为重要。但七氟异丁酰胺的合成方法较少，大部分路线的反应条件较为苛刻、效率较低，国内尚未实现该化合物的大规模生产，国外关于合成此化合物的报道也较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种由七氟异丁酰氯制备七氟异丁酰胺的方法，该制备方法的反应原料活性较高，反应转化率高，且操作简便，适合工业放大生产。

为了实现上述目的，本发明提供了一种七氟异丁酰胺的制备方法，该制备方法包括：在四氢呋喃的存在下，将七氟异丁酰氯与氨·甲醇溶液进行接触反应，得到七氟异丁酰胺。

本发明中，七氟异丁酰氯具有活性较高的酰氯基团，易于合成其它结构的氟化物，尚未有报道以七氟异丁酰氯为原料合成七氟异丁酰胺的方法。为此，本发明提出了一种由七氟异丁酰氯制备七氟异丁酰胺的方法，本发明的合成方法中，反应原料活性较高，转化率高，且具有操作简便、高效等优点，适合工业放大，有利于新型环保绝缘气体七氟异丁腈的国产化。

本发明的反应除了氨·甲醇溶液中的甲醇可作为溶剂外，通过额外添加四氢呋喃作为该反应的溶剂，能够提升目标产物的产率。

根据本发明，优选地，所述接触反应的反应温度为-10至0℃。

本发明中，通过温度计监测反应时体系内的温度，一旦出现温度上升过快，需立即停止滴加氨·甲醇溶液，直到反应温度重新回落至-10至0℃时再继续滴加。

根据本发明，优选地，所述氨·甲醇溶液提供的氨与所述七氟异丁酰氯的摩尔比为1～3:1。

根据本发明，优选地，所述氨·甲醇溶液提供的氨与所述七氟异丁酰氯的摩尔比为2～3:1。

本发明中，发明人研究发现：若采用氨气作为反应物，反应状态不稳定，会迅速在整体仪器内部产生漂浮的固体粉末，存在引起管路堵塞等安全隐患，且会导致该反应的产率严重降低，甚至会中止反应；因此，本发明的反应不宜使用氨气作为反应物；因此，发明人特别选择了氨·甲醇溶液作为氨源，同时发明人研究发现由氨·甲醇溶液提供的氨分子与七氟异丁酰氯的摩尔比越高，该反应的产率也越高。

根据本发明，优选地，所述氨·甲醇溶液的摩尔浓度为1～7mol/L。

根据本发明，优选地，所述四氢呋喃与氨·甲醇溶液的体积比为0.2～1:1。根据本发明，优选地，所述制备方法还包括：

(1)反应结束后，首先除去部分溶剂、然后过滤除去氯化铵粉末；

(2)向步骤(1)过滤后的滤液中加入氯仿，加热、搅拌，然后在所述加热后的温度下除去剩余的氯化铵；

(3)将步骤(3)过滤后的滤液冷藏，得到七氟异丁酰胺晶体。

根据本发明，优选地，步骤(1)中，所述部分溶剂为溶剂总体积量的70～80％。