[发明专利]一种新型双功能基混合模式有机聚合物整体柱、其制备方法和其应用在审
申请号: | 202010752257.8 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN111871394A | 公开(公告)日: | 2020-11-03 |
发明(设计)人: | 崔超;姬伯梁;包方;管立;于璐;宋伟;史俊华;余新华;乔礼;魏钢;崔敏;张世兰;黄继勇;何霞;许琦;刘远航;赵毓群;张琪;王飞;刘宇;刘姝言;赵雅娴;王峰;刘绍伟 | 申请(专利权)人: | 河南省农产品质量安全检测中心(河南省绿色食品发展中心) |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/281;B01J20/285;G01N23/2251;G01N30/02;G01N30/60;G01N30/64;B01D15/34;B01D15/32 |
代理公司: | 郑州银河专利代理有限公司 41158 | 代理人: | 范志远 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 功能 混合 模式 有机 聚合物 整体 制备 方法 应用 | ||
1.一种新型双功能基混合模式聚合物整体柱,其特征在于,所述聚合物整体柱是由双功能基单体以及内壁乙烯基化修饰的毛细管在毛细管内共聚而成;
其一功能基单体为离子液体A,所述离子液体A为具有极强的亲水性和π-π相互作用的N,N,N-三甲基乙烯基苯甲氯化铵;
另一功能基单体为新型芳香族功能单体,所述新型芳香族功能单体为具有优异反向色谱保留性能的4-乙烯基联苯;
其中,用于对毛细管内壁乙烯基化修饰的溶液为以甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧硅烷为溶质、以甲醇为溶剂的溶液。
2.根据权利要求1所述的一种新型双功能基混合模式聚合物整体柱,其特征在于,所述毛细管为石英毛细管,所述毛细管内径为50μm或75μm。
3.一种权利要求1或2所述的新型双功能基混合模式聚合物整体柱的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)毛细管预处理:首先,采用0.8-1.2M的NaOH溶液对毛细管进行冲洗10-20min,采用去离子水冲洗至中性;再次,采用0.25-0.45M的HCl溶液对碱性预处理的毛细管进行冲洗10-20min,然后用去离子水冲洗至中性;最后,采用甲醇溶液冲洗5-10min,然后用N2吹干。
(2)毛细管内壁乙烯基化:采用50%体积浓度的以甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧硅烷为溶质、以甲醇为溶剂的溶液注入步骤(1)经过预处理的毛细管内,并采用特氟龙管连接毛细管两端形成环形,置于预设温度为45℃的水浴锅中恒温加热16-24h,使毛细管内壁乙烯基化;而后,采用甲醇冲洗10-20min除去未反应硅烷试剂,然后采用N2吹干;
(3)整体柱制备:将1-4%(w/w)的4-乙烯基联苯,2-4%(w/w)的N,N,N-三甲基乙烯基苯甲氯化铵,6-9%(w/w)的乙二醇二甲基丙烯酸酯,42-47%(w/w)的环己醇,42-47%(w/w)的十二醇以及1.5%的4-乙烯基联苯、N,N,N-三甲基乙烯基苯甲氯化铵和乙二醇二甲基丙烯酸酯总质量的偶氮二异丁腈置于艾本德离心管中超声混合均匀;
(4)将上述步骤(3)得到的聚合物溶液注入步骤(2)乙烯基化修饰的毛细管中,预设温度为65-75℃的水浴锅中恒温加热16-24h;
(5)采用甲醇冲洗步骤(4)制备整体柱的毛细管除去未反应单体及致孔剂,得到双功能基混合模式有机聚合物整体柱。
4.根据权利要求3所述的一种新型双功能基混合模式聚合物整体柱的制备方法,其特征在于,离子液体A(N,N,N-三甲基乙烯基苯甲氯化铵)与4-乙烯基联苯共聚形成的复合模式聚合物整体柱,包括疏水、亲水、π-π相互作用,因此,制备的有机聚合物毛细管整体柱为反相/亲水作用混合模式,显著提高了分析物质的分离选择性。
5.一种权利要求1所述的新型双功能基混合模式聚合物整体柱的应用,其特征在于,基于混合模式中疏水及π-π相互作用,在反向色谱模式下对中性、香草醛类物质具有良好的分离和保留;基于混合模式中功能单体N,N,N-三甲基乙烯基苯甲氯化铵具有的亲水相互作用,显著的增加极性物质碱基或生物碱分离度和保留时间。
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