[发明专利]一种新型双功能基混合模式有机聚合物整体柱、其制备方法和其应用

说明书

本发明涉及液相色谱毛细管整体柱制备领域，具体涉及一种新型双功能基混合模式有机聚合物整体柱、其制备方法和其应用，聚合物整体柱是由双功能基单体以及内壁乙烯基化修饰的毛细管在毛细管内共聚而成；其一功能基单体为具有极强的亲水性和π‑π相互作用的N,N,N‑三甲基乙烯基苯甲氯化铵；另一功能基单体为具有优异反向色谱保留性能的4‑乙烯基联苯；其中，乙烯基化修饰的溶液为以甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧硅烷为溶质、以甲醇为溶剂的溶液。本发明具有丰富多孔结构，渗透性好，兼具反相、亲水色谱分离性能，可在不同色谱模式下实现多种物质的分离，具有很高的应用价值，为新型混合模式有机聚合物电色谱整体柱的发展提供新思路。

技术领域

本发明具体涉及液相色谱毛细管整体柱制备领域，具体涉及一种新型双功能基混合模式有机聚合物整体柱、其制备方法和其应用。

背景技术

混合模式色谱是指固定相具有多功能性，同时提供两种以上相互作用力使溶质在固定相进行分配保留和分离的一种色谱方法(J.Chromatogr.A 2011,1218,8813–8825)，主要包括亲水/离子交换混合模式色谱，反相/离子交换混合模式色谱和反相/亲水相互作用混合模式色谱。由于多种作用力的有机结合，混合模式色谱具有比单一模式色谱更强的分离选择性，更适合复杂样品分离分析。当前，混合模式色谱已取得了长足发展，但是随着复杂样品分离分析需求的日益增长，开发新型混合模式色谱固定相仍然很有价值。

当前，有机聚合物整体柱在毛细管电色谱领域应用广泛，是电色谱柱研究的重要内容，有机聚合物整体柱是不同种类功能单体和交联剂发生原位聚合反应形成的，功能单体的多样性和可变性是有机聚合物整体柱从单一模式向混合模式转变的基础。现有的有机聚合物整体柱主要分为3大类：聚丙烯酰胺类、聚甲基丙烯酸酯类和苯乙烯类。传统的苯乙烯类有机聚合物电色谱整体柱主要有苯乙烯-二乙烯基苯、氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯等类型，均为反相色谱柱，这些种类整体柱的模式主要集中在反相、亲水、阴/阳离子交换等单一色谱模式，模式较为单一，对待分离物质的选择多样性不足，限制了其应用范围。因此，将不同种类功能单体搭配组合，发展不同类型混合模式色谱具有很高的研究价值。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种新型双功能基混合模式有机聚合物整体柱、其制备方法和其应用，本发明的目的是通过以下内容得以实施：

一种新型双功能基混合模式聚合物整体柱，所述聚合物整体柱是由为双功能基单体以及内壁乙烯基化修饰的毛细管在毛细管内共聚而成；

其一功能基单体为离子液体A，所述离子液体A为具有极强的亲水性和π-π相互作用的N,N,N-三甲基乙烯基苯甲氯化铵；

另一功能基单体为新型芳香族功能单体，所述新型芳香族功能单体为具有优异反向色谱保留性能的4-乙烯基联苯；

其中，用于对毛细管内壁乙烯基化修饰的溶液为以甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧硅烷为溶质、以甲醇为溶剂的溶液。

所述的一种新型双功能基混合模式聚合物整体柱，所述毛细管为石英毛细管，所述毛细管内径为50μm或75μm。

一种新型双功能基混合模式聚合物整体柱的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)毛细管预处理：首先，采用0.8-1.2M的NaOH溶液对毛细管进行冲洗10-20min，采用去离子水冲洗至中性；再次，采用0.25-0.45M的HCl溶液对碱性预处理的毛细管进行冲洗10-20min，然后用去离子水冲洗至中性；最后，采用甲醇溶液冲洗5-10min，然后用N₂吹干。