[发明专利]一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：

一、大分子多糖胶体溶液的制备：

利用去离子水或无水乙醇将十六烷基三甲基溴化铵配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的阳离子表面活性剂溶液，然后在超声分散条件下依次加入碱性物质、氨水和蒽醌，静置1～3h后得碱性溶解剂，然后加入生物质大分子多糖，并以3000～8000r/min的转速搅拌1～5h，获得大分子多糖胶体溶液；

二、反应前驱体干凝胶粉体的制备：

向步骤一所得大分子多糖胶体溶液中加入正硅酸乙酯和六甲基二硅烷，配置成前驱体溶液，然后在60～90℃的水浴恒温加热下搅拌均匀，获得凝胶体系，静置及干燥后获得干凝胶块体，研磨成粉末状，获得反应前驱体干凝胶粉体；所述大分子多糖胶体溶液与正硅酸乙酯和六甲基二硅烷总质量的质量比为10:1；

三、纳米SiC颗粒初产物的制备：

将步骤二所得反应前驱体干凝胶粉体置于加盖的石墨坩埚中央，在惰性气体保护下进行碳化处理，获得纳米SiC颗粒初产物；

四、纳米SiC粉体颗粒的调控制备：

按质量比(10～50):1将步骤三所得纳米SiC颗粒初产物与形状调节剂混匀，然后置于加盖的石墨坩埚中央，在惰性气体保护下进行烧结反应，完成纳米SiC粉体颗粒的调控；

五、除杂：对步骤四中完成调控的纳米SiC粉体颗粒进行除杂处理，即完成SiC纳米粉体颗粒的制备；

其中步骤四中所述形状调节剂为MgCl₂，其纯度为分析纯；

步骤四中所述烧结反应的过程：于高温烧结炉内，氩气保护下于1600℃进行高温反应3h，然后冷却至室温，升降温速率均为5℃/min。

2.根据权利要求1所述的一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法，其特征在于步骤一中所述碱性溶解剂中碱性物质的质量分数为1～20w％，氨水的体积分数为1～10％，蒽醌的质量分数为0.05～1w％。

3.根据权利要求1所述的一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法，其特征在于步骤一中所述碱性物质为LiOH、NaOH、KOH中的一种或几种的组合物。

4.根据权利要求1所述的一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法，其特征在于步骤一中所述生物质大分子多糖为植物纤维素、细菌纤维素、木质素、明胶中的一种或几种的组合物。

5.根据权利要求1所述的一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法，其特征在于步骤一中所述生物质大分子多糖的添加量为碱性溶解剂质量的5～30w％。

6.根据权利要求1所述的一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法，其特征在于步骤二中所述正硅酸乙酯和六甲基二硅烷的添加比例为1ml:(1～10)ml；所述静置的时间为1～2h；所述干燥温度为100～160℃。

7.根据权利要求1所述的一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法，其特征在于步骤三所述碳化处理的温度为500～800℃，时间为1～6h，升温速率为1～5℃/min。

8.根据权利要求1所述的一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法，其特征在于步骤五中所述除杂处理的过程：将完成调控的纳米SiC粉体颗粒浸渍于质量分数40％的氢氟酸中处理2～8h，取出后蒸馏水反复洗涤至中性，然后浸渍于质量分数为10％～30％的过氧化氢溶液中处理时1～4h，再蒸馏水浸渍处理2～6h，经过滤和干燥后置于马弗炉中，空气下升温至500～800℃灼烧1～6h，经洗涤、过滤和干燥后置于真空度为0.06～0.09MPa下在纯度为99.9％的氧气氛围中，在近红外热源加热200～300℃下真空处理5～10h。