[发明专利]一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法

说明书

一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法，它属于碳化硅制备、陶瓷粉体、纳米材料制备技术领域，它要解决现有碳化硅粉体的制备存在产率低、粒径分布不均匀和纯度较低的问题。方法：一、大分子多糖胶体溶液的制备；二、反应前驱体干凝胶粉体的制备；三、纳米SiC颗粒初产物的制备；四、纳米SiC粉体颗粒的调控制备；五、除杂，即完成SiC纳米粉体颗粒的制备。本发明中根据反应物的比例以及形状调节剂的添加量可以调控生成SiC颗粒的尺寸；本发明制备的SiC纳米粉体颗粒的具有纳米尺度且粒度均匀、纯度高、产率高，可批量工业化生产的优点。本发明应用于SiC纳米粉体颗粒的制备。

技术领域

本发明属于碳化硅制备、陶瓷粉体、纳米材料制备技术领域，具体涉及一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法。

背景技术

碳化硅具有禁带宽度大、化学性质稳定，耐强酸耐强碱抗氧化、热传导率高、热稳定性强、电子饱和迁移率大、临界击穿电压高等特点，在高温、高频、大功率、抗辐照的半导体器件方面具有广阔应用前景。碳化硅纳米粉体颗粒材料以其独特的光、电及机械等物理性能成为材料领域的研究热点。纳米级尺寸均匀的碳化硅纳米颗粒的宏量化、规模化制备仍是当下产业的一个重要难题。利用常规碳硅源进行碳热还原是工业上常用的碳化硅制备方法。如炭黑、石墨、二氧化硅、硅粉等作为碳硅源，与结晶态固体颗粒状碳、硅源相比，溶胶态碳源与硅源因分散体系为液相，其混合程度均匀。由于溶胶凝胶法中采用高化学活性组分的化合物作前驱体形成的均匀稳定的溶胶，将有利于纳米级碳化硅颗粒的制备。

通过研究溶胶凝胶法中热力学形核以及动力学成长行为，掌握了控制粉体微观形貌生长机制，突破碳化硅纳米粉体产业化的瓶颈难题，研发出国产高端碳化硅纳米粉体具有重要意义。

发明内容

本发明目的是为了解决现有碳化硅粉体的制备存在产率低、粒径分布不均匀和纯度较低的问题，而提供一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法。

一种SiC纳米粉体颗粒的制备方法，它按以下步骤实现：

一、大分子多糖胶体溶液的制备：

利用去离子水或无水乙醇将十六烷基三甲基溴化铵配置成浓度为0.1mol/L～1mol/L的阳离子表面活性剂溶液，然后在超声分散条件下依次加入碱性物质、氨水和蒽醌，静置1～3h后得碱性溶解剂，然后加入生物质大分子多糖，并以3000～8000r/min的转速搅拌1～5h，获得大分子多糖胶体溶液；

二、反应前驱体干凝胶粉体的制备：

向步骤一所得大分子多糖胶体溶液中加入正硅酸乙酯和六甲基二硅烷，配置成前驱体溶液，然后在60～90℃的水浴恒温加热下搅拌均匀，获得凝胶体系，静置及干燥后获得干凝胶块体，研磨成粉末状，获得反应前驱体干凝胶粉体；所述大分子多糖胶体溶液与正硅酸乙酯和六甲基二硅烷总质量的质量比为10:1；

三、纳米SiC颗粒初产物的制备：

将步骤二所得反应前驱体干凝胶粉体置于加盖的石墨坩埚中央，在惰性气体保护下进行碳化处理，获得纳米SiC颗粒初产物；

四、纳米SiC粉体颗粒的调控制备：

按质量比(10～50):1将步骤三所得纳米SiC颗粒初产物与形状调节剂混匀，然后置于加盖的石墨坩埚中央，在惰性气体保护下进行烧结反应，完成纳米SiC粉体颗粒的调控；

五、除杂：对步骤四中完成调控的纳米SiC粉体颗粒进行除杂处理，即完成SiC纳米粉体颗粒的制备。