[发明专利]一种合成5-氟-1-氮杂二环[3,2,2]壬烷及其衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 202010758457.4 申请日: 2020-07-31
公开(公告)号: CN111732588B 公开(公告)日: 2020-12-08
发明(设计)人: 谢永发;蔡琥;郑晶晶;喻雅俊;吴纪勇;余庆书 申请(专利权)人: 南昌大学
主分类号: C07D471/08 分类号: C07D471/08
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 袁红梅
地址: 330000 江西省*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 氮杂二环 壬烷 及其 衍生物 方法
【权利要求书】:

1.一种合成5-氟-1-氮杂二环[3,2,2]壬烷及其衍生物的方法,其特征在于,以化合物(I)为原料,经过一步反应,实现了5-氟-1-氮杂二环[3,2,2]壬烷及其衍生物(II)的合成,具体步骤为:将4-(羟基甲基)奎宁环衍生物与氟化试剂在常温的条件下反应,奎宁环的其中一个六元环发生重排得到七元环的氟取代产物,反应混合物再经过萃取、去除溶剂和浓缩,通过柱色谱分离或升华得到纯品5-氟-1-氮杂二环[3,2,2]壬烷及其衍生物,合成路线为:

其中,R1和R2为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、三氟甲基、苄基、C4~C60内的芳香基团、烷氧基、羟基、硝基、氰基、胺基或者卤素;

所述氟化试剂为HF和SF4

2.根据权利要求1所述的一种合成5-氟-1-氮杂二环[3,2,2]壬烷及其衍生物的方法,其特征在于,所述C4~C60内的芳香基团为吡啶基、苯基、取代苯基、1-萘基或2-萘基。

3.根据权利要求1所述的一种合成5-氟-1-氮杂二环[3,2,2]壬烷及其衍生物的方法,其特征在于,所述卤素为氟、氯、溴或碘。

4.根据权利要求1所述的一种合成5-氟-1-氮杂二环[3,2,2]壬烷及其衍生物的方法,其特征在于,所述反应中溶剂采用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环、乙腈、乙醚、乙二醇二甲醚或四氢呋喃。

5.根据权利要求1所述的一种合成5-氟-1-氮杂二环[3,2,2]壬烷及其衍生物的方法,其特征在于,所述反应中的反应温度为0~100 oC,反应时间为1~48小时。

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