[发明专利]一种乙烯基聚醚大单体的合成方法

权利要求书

1.一种乙烯基聚醚大单体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)烷氧基聚醚大单体制备：

以烷基醇和环氧烷烃为原料，在催化剂作用下，在一定温度和压力条件下开环聚合，得到烷氧基聚醚大单体；

(2)乙烯基聚醚大单体制备：

向步骤(1)中的烷氧基聚醚大单体中加入阻聚剂，在一定温度和压力条件下，向烷氧基聚醚大单体中加入乙炔，反应结束后-0.1MPa条件下减压蒸馏出挥发性组分，得到乙烯基聚醚大单体。

2.根据权利要求1所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法，其特征在于，所述烷氧基聚醚大单体的其中一种结构式如下式(1)所示；

其中，R¹为甲基、乙基、异丙基、丁基、正己基、环己基、异辛烷基等碳原子个数为1～10之间的烷基基团；R²为氢、甲基中的一种；y为环氧乙烷结构单元数，为20～100之间的整数；x为环氧丙烷结构单元数，为0～10之间的整数，x/y的比值≤0.1。

3.根据权利要求1所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的烷基醇包括乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单异丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单叔丁基醚、乙二醇单己醚、乙二醇单苯醚、乙二醇单异辛醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚等烷基醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述环氧烷烃包括环氧乙烷、环氧丙烷等环氧烷烃中的一种或者两种，步骤(1)中所述烷基醇与环氧烷烃的反应中，环氧乙烷与环氧丙烷可以是嵌段聚合或者无规聚合。

5.根据权利要求1所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂包括氢氧化钠、金属钠、氢化钠、甲醇钠、氢氧化钾、甲醇钾或者叔丁醇钾等中的一种，催化剂用量为烷基醇质量的10％～20％。

6.根据权利要求1所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为100～120℃之间，反应压力≤0.4MPa。

7.根据权利要求2所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述乙烯基聚醚大单体，其中一种结构式如下式(2)所示：

其中，R¹为甲基、乙基、异丙基、丁基、正己基、环己基、异辛烷基等碳原子个数为1～10之间的烷基基团；R²为氢、甲基中的一种；y为环氧乙烷结构单元数，为20～100之间的整数；x为环氧丙烷结构单元数，为0～10之间的整数，x/y的比值≤0.1。

8.根据权利要求2所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述烷氧基聚醚大单体与乙炔反应前需加入阻聚剂，所述阻聚剂用量为烷氧基聚醚大单体质量的0.001％～0.005％，所述阻聚剂包括对苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚等中的一种。

9.根据权利要求2所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述烷氧基聚醚大单体与乙炔的反应，乙炔与烷氧基聚醚大单体的摩尔比为(1.1～2.0):1，反应温度为170～200℃，反应压力在0.3MPa～0.7MPa之间，使用氮气作为提高反应釜内压力的方式，乙炔通料反应时间为10～24h。

10.根据权利要求2所述的一种乙烯基聚醚大单体的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述烷氧基聚醚大单体与乙炔反应，乙炔通料结束后，继续保温反应0.5h，降温至50～70℃，减压蒸馏出挥发性组分，得到棕黄色粘性液体，即为乙烯基聚醚大单体。