[发明专利]制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法和应用有效

专利信息
申请号: 202010760393.1 申请日: 2020-07-31
公开(公告)号: CN111960388B 公开(公告)日: 2022-03-11
发明(设计)人: 印寿根;闫慧;于童 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: C01B19/00 分类号: C01B19/00
代理公司: 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 代理人: 李蕊
地址: 300384 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 制备 大面积 不同 层数 二维 二硒化钼 薄膜 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法和应用,方法包括以下步骤:将三氧化钼和氯化钠混合均匀,得到混合粉末,在炉体内,将单面抛光的二氧化硅基片设置在混合粉末的上方且二氧化硅基片的抛光面朝下,将硒粉置于炉体中,在惰性气体下对硒粉和混合粉末分别进行加热10~15min,冷却至室温,在二氧化硅基片表面得到不同层数的二维二硒化钼薄膜,本发明通过化学气相沉积法制备高质量的单层或多层二硒化钼薄膜。本发明的方法简单、快速、清洁、成本低,可控制等优点,制备出的二维二硒化钼薄膜面积较大,多层尺寸约为5cm,单层尺寸长可达3mm,并且有很高的结晶质量以及很好的连续性和均匀性。

技术领域

本发明属于化学气相沉积制备二维薄膜技术领域,具体来说涉及一种制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法和应用。

背景技术

自2004年发现石墨烯以来,二维层状材料引起了人们极大的关注。近年来,以二硫化钼为首的具有原子级厚度的二维层状过渡金属二硫族化合物(TMDs)由于其优异的性质引起了人们广泛的研究。TMDs材料不仅具有与石墨烯类似的层状结构,保持了石墨烯在力学、热学、电学等方面的优异性能,还克服了石墨烯零带隙的缺点,尤其是当厚度减小到单层时,TMDs材料显示出从间接到直接的带隙跃迁,产生极高强度的光致发光。因此,二维TMDs材料在光电器件、谷电子学以及自旋电子学等方面有均很好的发展前景。二硒化钼不仅具有与二硫化钼相似的结构,其性质在许多方面都优于二硫化钼。例如,单层二硫化钼的带隙为1.9eV,单层二硒化钼的带隙仅为1.55eV,并且二硒化钼的线宽要比二硫化钼小得多,因此二硒化钼表现出可调谐的激子充电效应。此外,单层二硒化钼价带顶部具有180meV的自旋分裂能远大于单层二硫化钼材料,这为原子级自旋电子学和谷电子学的研究提供了良好的平台。

大面积单层或少层高质量二硒化钼薄膜的可控制备是研究其性能及发展其应用的基础。由于Se比S有更低的化学反应性,这就意味着合成二维二硒化钼薄膜需要更长的时间,但是长时间的反应也会导致生成的二硒化钼薄膜厚度增加。因此二维二硒化钼薄膜的合成更具挑战性。到目前为止,已经有多种方法用于合成二维二硒化钼薄膜,包括机械剥离法、水热法、分子束外延以及化学气相沉积法(CVD)等。但是制备高质量大面积的二维材料薄膜仍然具有挑战性。机械剥离法简单易行、成本低、所得的薄膜晶体质量很高,但是剥离出来的薄片在尺寸、厚度、晶体取向等方面参差不齐、毫无规律,而且最重要的是尺寸偏小,不适合大规模生产。使用水热法的制备虽然成本较低,但是却存在制备材料时间长、材料形貌不可控等缺点。分子束外延是在超高真空下,钼原子和硒原子同时蒸发出来并撞击于底物上进行沉积形成二硒化钼,得到的薄膜质量较高,但是设备价格昂贵,操作工艺很复杂,难以精确控制,生长条件摸索需要大量精力。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法,该方法采用化学气相沉积法,将三氧化钼和硒粉作为前驱体,氯化钠作为催化剂,选取二氧化硅为基底,利用管式炉生长二维二硒化钼薄膜。该方法不仅可以避免其他方法中尺寸小,产率低,厚度无法控制,重复性差的缺点,还可以具有快速、清洁、低成本、可控的优点,可以更容易地合成高质量、大面积的单层或多层二硒化钼薄膜。

本发明的另一目的是提供上述方法在获得不同层数二维二硒化钼薄膜中的应用。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

一种制备大面积不同层数二维二硒化钼薄膜的方法,包括以下步骤:

步骤1,将三氧化钼和氯化钠混合均匀,得到混合粉末,在炉体内,将单面抛光的二氧化硅基片设置在混合粉末的上方且二氧化硅基片的抛光面朝下,其中,按质量份数计,所述三氧化钼与氯化钠的比为(8~12):1;

在所述步骤1中,所述二氧化硅基片与混合粉末的距离为4.5~5.5mm。

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