[发明专利]一种载铬硅胶控制颗粒形态的干燥方法和制备方法

权利要求书

1.一种载铬硅胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）在40~60℃的蒸馏水中，搅拌状态下加入1~2.5重量份的铬盐化合物，搅拌至充分溶解为铬盐化合物水溶液；

2）在上部装有气液分离器的反应釜中加入40~60℃的蒸馏水与250~400重量份的硅胶并搅拌均匀；

3）将步骤1）所述的水溶液加入步骤2）所述的反应釜中，搅拌均匀，并记步骤1）与步骤2）所用蒸馏水总体积为V₂；

4）将反应釜搅拌停止，静置至上层出现清液，抽出清液，清液体积记为V₃，每次用V₂-V₃体积的丙酮洗涤3次或以上；

5）反应釜设置温度为100~120℃并通入氮气开始干燥过程，氮气携带丙酮蒸汽进入气液分离器，收集丙酮蒸汽冷凝后的丙酮体积记为V₁；

6）干燥过程开始时，铬盐化合物与硅胶的混合体系中所含待蒸发份体积记为V，则：V=V₂- V₃；干燥过程中持续计算干燥程度G至所需颗粒状态，载铬硅胶的干燥程度记为G；G= V₁÷V×100%；利用干燥过程中载铬硅胶的干燥程度的不同，开启或关闭搅拌的介入，控制颗粒的形态；

干燥过程中，干燥程度G达到或大于65%，并小于75%的任意时刻，停止搅拌介入；继续干燥至干燥程度G达到或大于80%，并达到或小于90%的任意时刻，开启搅拌介入，干燥至所需颗粒状态完成干燥。

2.根据权利要求1所述的载铬硅胶的制备方法，其特征在于：所述的干燥程度G达到70%时，停止搅拌介入；继续干燥至干燥程度G达到82%时，开启搅拌介入，干燥至所需颗粒状态，完成干燥。

3.根据权利要求1所述的载铬硅胶的制备方法，其特征在于：步骤1）所述的蒸馏水中先加入0.25~2重量份的十二烷基二甲基苄基氯化铵。

4.根据权利要求1所述的载铬硅胶的制备方法，其特征在于：所述的铬盐化合物为铬的醋酸盐、重铬酸盐、铬酸盐、铬的硝酸盐或铬的氧化物中的一种或几种任意比例的混合物。

5.根据权利要求4所述的载铬硅胶的制备方法，其特征在于：所述的铬盐化合物为铬的醋酸盐。

6.根据权利要求1所述的载铬硅胶的制备方法，其特征在于：步骤2）所述的硅胶比表面积 150～500m²/g，孔容 1.5～3mL/g，孔径颗粒直径 30～120μm。